Устройство для определения теплового эффекта при смешении двух компонентов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Goes Совотокик

Социапистическна

Республик

Зависимый от патента №

Заявлено 26.VI11.1969 (№ 1357382/26-25)

Приоритет 26.VIII.1968, № 61002/68, Япония

М. Кл. 6 Oln 25/48

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 07.Х11.1972. Бюллетень № 1 за 1973

УДК 543.226(088.8) Дата опубликования описания 8.11.1973

Автор изобретения

Иностранец

Терудзи Исии (Япония) Иностранная фирма

«Коббл Лаборатори Компани, ЛТД» (Япония) Заявитель

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕПЛОВОГО

ЭФФЕКТА ПРИ СМЕШЕНИИ ДВУХ КОМПОНЕНТОВ

Изобретение относится к устройствам для количественного анализирования исследуемой пробы путем получения энтальпограммы с помощью автоматической записи. Знтальпограмма свидетельствует о незначительном изменении температуры за счет тепла, выделяемого при мгновенном смешивании исследуемой пробы и добавочного раствора одной и той же температуры в адиабатической системе.

Для количественного анализа содержания спирта в алкогольных напитках, медицинских и косметических препаратах обычно применяют перегонные средства или определяют удельный вес, при этом затрачивается много времени и требуется специальное помещение.

Кроме того, результаты измерений не отличаются высокой точностью, процесс измерений трудоемкий: необходимы большое количество исследуемых проб, удаление примесей из исследуемой прооы путем предварительной перегонки.

Предложенное устройство содержит адиабатический контейнер с термистором и мешалкой и барабанообразный контейнер для пробы, устройство для разрушения стенок второго

-контейнера при смешении компонентов, автоматическое командное устройство, регистратор и отличается тем, что контейнер для пробы выполнен с двумя фольговыми стенками и с ротором для прорывания этих стенок и помещен в адиабатический контейнер.

Температура растворов, находящихся в ади5 абатическом и барабанообразном контейнерах, измеряется соответствующими термисторами с высокой точностью. Как только разница температур приблизится к 0 С, прорываются стенки из фольги и растворы смешиваются. Изме10 пения температуры в результате реакции записываются на энтальпограммах, и по этим 3Нтальпограммам определяется содержание количественно исследуемой пробы.

На фиг. 1 показано предложенное устройст15 во, вертикальный разрез; на фиг. 2 — то же, разрез по А-А на фиг. 1; на фиг. 3 — барабанообразный контейнер с частично прорванной стенкой из алюминиевой фольги в аксонометрической проекции; на фиг. 4 в электрическая

20 измерительная схема устройства.

На фиг. 1 представлен адиабатический контейнер 1 с крышкой 2, находящийся над магнитной мешалкой 8. В крышке выполнено сквозное отверстие 4 для термистора и сквоз25 цое отверстие 6 для маленького барабанообразного контейнера 7, погруженного в исследуемый раствор, заполняющий адиабатический контейнер. Контейнер 7 содержит полую

361595

65 деталь 8, камеру 9 в виде металлического диска, имеющего хорошую теплопроводность, и цилиндрический стержень 10, который проходит через полую деталь 8 и может вращаться в горизонтальной плоскости. В стержень 10 вставляют термистор 11. Нижняя часть стержня 10 представляет собой дугообразную лопасть 12, расположенную в камере 9 барабанообразного контейнера. Управляющий рычаг

18 закреплен на верхнем конце стержня 10.

Барабанообразная камера 9 имеет резьбу на обеих дисках, благодаря чему на эти диски наворачиваются кольца, также выполненные с резьбой. К каждому кольцу посредством прокладки прикрепляется круглая пластинка алюминиевой фольги 14.

Подвешивая барабанообразный контейнер 7 внутри адиабатического 1 (см. фиг. 1), осуществляют в случае необходимости мгновенное смешивание исследуемого раствора с добавочным. Перемешивающая деталь 15 имеет форму диска.

Термистор 5 с лопастями, расходящимися в радиальном направлении, вставленный в адиабатический контейнер, термистор 11, вставленный в барабанообразный контейнер, связаны с самописцем 16, предназначенным для записи незначительных изменений температуры посредством электрических схем. Термистор " в случае необходимости может быть подключен к реостату 17. При смешивании исследуемого раствора с добавочным происходит реакция с выделением или поглощением тепла. Незначительные изменения температуры мгновенно улавливаются чувствительной схемой и записываются в виде энтальпограмм.

Например, при проведении количественного анализа этилового спирта 25 мл разбавленного этилового спирта неизвестной концентрации заливают в адиабатический контейнер. Затем оарабанообразный контейнер, содержащий

10 ял воды, подвешивают в адиабатическом контейнере. Раствор этилового спирта, находящийся в адиабатическом контейнере, перемешивается дискообразной деталью 15. Одновременно термисторы 5 и 11 замеряют температуры раствора этилового спирта и воды.

Когда разница температур воды и спирта составит 1/1000 градуса, ее уловит термистор 4, вставленный в исследуемый раствор этилового спирта, посредством изменения сопротивления.

Указанное сопротивление устанавливается шестишкальным реостатом 17, и затем самописец 1á приводится к стандартной линии посредством регулирования сопротивления реостатом. После этого управляющий рычаг 18 поворачивают, приводя в движение дугообразную лопасть 12, расположенную в барабанообразном контейнере 7. Лопасть прорывает обе тонкие стенки контейнера, выполненные из алюминиевой фольги, в результате чего вода и исследуемый раствор этилового спирта мгновенно смешиваются. При этом выделяется тепло, и изменение температуры фиксируется в виде эптальпограммы на карте. По амплиту5

60 де таких энтальпограмм, пользуясь калибровочной кривой, полученной при анализе этилового спирта известной концентрации, определяют величину концентрации исследуемого раствора.

Воспроизводимость энтальпограмм составляет +0,5 деления, что соответствует 0,125% содержания этилового спирта. Стандартное отклонение содержания этилового спирта в этом случае равно 0,08О/О.

Процесс проходит при адиабатических условиях, т. е. отсутствует взаимодействие с окружающей средой. Во время процесса выделяется или поглощается определенное количество тепла. Для проведения с высокой точностью измерения определенное количество исследуемого раствора смешивается с определенным количеством добавочного раствора. При смешивании исследуемого раствора с добавочным тепловое равновесие системы может быть достигнуто за 1/100 сек. Такой короткий промежуток времени благоприятен для измерения (несколько минут).

Добавочный раствор для смешивания может применяться в больших количествах, в то время как применявшиеся ранее титрующие реагенты брались в количестве, соответствующем стандарту.

Поскольку исследуемый раствор можно смешивать с добавочным в адиабатическом контейнере при разнице температур в 1/1000 градуса, то можно с высокой точностью проводить количественный анализ исследуемой пробы с черезвычайно маленьким удельным весом.

Анализирование небольшого количества исследуемой пробы предпочтительно, так как в результатах измерений в каждом отдельном случае отсутствуют расхождения и достигается хорошая воспроизводимость.

Нет необходимости предварительно обрабатывать исследуемую пробу. Содержание спиртов измеряется просто и быстро (за несколько минут) при хорошей воспроизводимости.

Можно осуществлять автоматическую запись показаний, что дает возможность пользоваться записанными диаграммами и сохранять их; кроме того, для проведения анализа пе требуется специального помещения.

Описанное устройство может очень широко применяться для анализа алкогольных напитков и содержания спирта в медицинских и косметических препарах и при производстве этих препаратов. Устройство может быть использовано для количественного анализа метилового спирта, изопропилового спирта и алкогольных напитков или для измерений, связанных с экзотермическими или эндотермическими процессами.

Предмет изобретения

Устройство для определения теплового эффекта при смешении двух компонентов, содержащее адиабатический контейнер с термистором и мешалкой и барабанообразный контейнер для пробы, устройство для разрушения

36)595

Wu2 2

/ Риг, J

Составитель Л. Жаркова

Техред А. Евдонов

Редактор Т. Орловская

Корректоры; Е. Михеева и Е. Миронова

Заказ 119/6 Изд. ¹ 35 Тираж 404 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 стенок второго контейнера при смешении компонентов, автоматическое командное устройство, регистратор, отличающееся тем, что, с целью повышения точности измерений, контейнер для пробы снабжен двумя фольговыми стенками и ротором для прорывания фольговык стенок при вращении и помещен в адиабатический контейнер.