Способ определения кислотного числа продуктов производства синтетическихжирных кислот

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕДЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. G 01п 25/48

Заявлено 18.Ч.1971 (№ 1658977/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.VI.1973. Бюллетень ¹ 27

Дата опубликования описания 1З.XI.1973

Гасударственный камитет

Савета Мннистрав СССР па делам нзабретеннй

Н GIKPblTMII

УДК 543.852.1:665.123.2 (088.8) Автор изобретения

Заявитель

С. П. Корешков

Волгоградский филиал Специального конструкторского бюро по автоматике в нефтепереработке и нефтехимии

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА

ПРОДУКТОВ ПРОИЗВОДСТВА СИНТЕТИЧЕСКИХ

7КИ РНЫХ КИ СЛОТ

Изобретен«ие относится к аналит«ической химии, а именно к споообу определения кислотного числа «продуктов производства синтетических жирных кислот.

Известен способ определения кислотного числа продуктов п роизводства .синтетических жирных кислот, который заключается,в том, что а«налнзируемую «пробу обрабатывают раствором щелочи, поддерживая заданное соотношение их, измеряют повышение температуры смеси и по нему судят о величине кислотного числа. Известный апособ не позволяет определять значения кислотного числа 10>на

КОН на 1 г и менее, что необходимо, например, для анализа «карбонатной массы «после содового омыления оксидата (продукта о кисления па«рафина в п роизводстве синтетических жирных кислот).

Недостаток этот обусловлен тем, что карбонатная масса после содового омыления оскоидата обладает высокой вязкостью и застывает.при 56 C. Для снижения вязкости карбонатную массу нагревают до 95 — 105 С. В ней содергка«тся простые и сложные эфиры в количестве, в несколько раз превышающем содержание кислот. Значительная часть эф«иров вступает в реакцию со щелочью при температурах выше 80 С, при этом оп«ределяют не истинное значение кислотного числа, а чис о омыления — сумму кислотного и эфирного чисел. При более низких температурах скорость диффузии реагентов >мала«, образуются комки анализируемого продукта, что приводит к появлению значитель«.ой погрешности

5 из-за неполноты реакции нейтрализации кислот.

При высокой вязкости .продукта для обеспечения полноты,протекания реакции необходимо увеличить скорость перемешивания и

10 геометрические размеры мешалки, а«это ,приводит к появлению дополнительной «погрешности, эквивалентной нескольким единицам кислотного числа.

С цел1ю обеспечения возможности опреде15 ления кислотного ", Iñëà менее 10 мг КОН на

1 г предложен способ, заключа ощийся в том, что анализируемую пробу предварительно смешивают с водой, в количестве 0,7 — 3,0 объема aIIàëëçIIðóåìoé пробы.

20 При этом получа«ют однородиую коллоидиую систему, сохраняюи ую низкую вязкость .при темиерат рах ниже 50 С. исключающих г>озможиость побочных реакций. Следовательно, прирост температуры смеси происходит за счет реакции нейтрализапии и характеризует кислотное число продукта.

Пример. В вертикальный сосуд с четырехлопастиой меша лкои за IHIIBIoT 700 сл1 воды с температурой 25 — 30 С, 700 см продукЗр та (карбонатной массы) с температурой 85—

387271

Предмет изобретения

Составитель С. Зуммеров

Редактор Н. Джарагетти Техред 3. Тараненко

Корректоры: Н. Аук и В. Федулова

Заказ 2947/5 Изд. № 802 Тираж 755

LIHHHHH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2

95 С и перемешивают в течение 20 — 90 сек.

При,перемеш ивании в течение 20 сек и числе оборотов мешалки до 3000 об/мин получают вполне однородную смесь с температурой около 40 С. Жидкое состояние смеси сохраняется при охлаждении до 30 С,,при дальнейшем охлаждении начинается ее загустевание. Расслоение смеси начинается при отстое в течение 7 — 10 мин, но легко ликвидируется в результате перемешивания палочкой или легкого встряхивания сосуда.

Полученную смесь обрабатывают 6 — 10о/оным раствором щелочи. По п риросту температуры реакционной массы судят о величине .кислотного числа ка рбонатной массы. При режиме обработки, обеспечивающем температуру смеси не вьппе 40 С, показания измерительного устройства имеют устойчивый характер. Таким образом, эжспврименты показали возможность сохранения жидкого состояния карбонатной массы при пониженных температурах (ниже точки плавления массы), что, в

5 свою очередь, |позволяет однозначно измерить величину кислотного числа.

10 Способ определения кислотного числа продуктов производства синтетических жирных кислот путем обработки анализируемой пробы раствором щелочи и измерения прироста температуры реакционной смеси, отличаю15 бийся тем, что, с целью определения .кислотного числа менее 10 мг КОН на 1 г, анализируемую,пробу предварительно GMpIIIHIBBIoT c водой в количестве 0,7 — 3,0 объема анализируемой пробы.