Газоволюметрический анализатор

 

ОП ИСАНИ Е «4!9775

ИЗОБРЕТЕ.Н ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

If МЯЛ)ФСКО44У СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6I) Зависимое от авт. свидетельства -— (22) Заявлено 07.08.72 (21) 1818602/26-25 с присоединением заявки ¹â€” (32) Приоритет—

Опубликовано 15.03.74. Бк)ллетень ¹ 10

Дата опубликования оп))сания 19.11.74 (51) М. Кл. G 011) 25/48

Государственный комитет

Совета Мииистров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 536.42 (088.8) (72) Авторы изобретения

Г. В. Серебряков, О. В. Эстерле и О. В. Козлов (71) Заявитель (54) ГАЗОВОДЮМЕТР

Изобретение предназначено для термической диагностики и количественного определения бокситов и может быть использовано для анализа других глинистых минералов, содержащих кристаллпзационную воду и карбонаты.

Известные устройства для производства термического анализа основаны па регистрации тепловых эффектов, по которым судят о содержании тех пли иных минералов в пробе. Расшифровка получаемых кривых обычно бывает затруднена Вследствие влияния различных трудноу !итываемых факторов. Дл)1 повын)ения чувствительности при количественных определенп11Х криСттlл,lОГИДратОВ Оыл IlpQQ.IOiiiQ)i Г!lзоволюметри !Сский анализ, основанный на ))змерснии скорости и объема газа, ВыделившсГОСЯ II PI! Рст)КЦИП ВОДЫ С ГИДРИДОМ К3.1ЪЦИ)!.

Такой метод анализа устраняет источник ошибок при Взвешивании пробы В процессе нагревания, которое обычно применяется при терми)еском анализе. Благодаря реакции воды с

I идридом KH BbIJHH могуT ObITb C большой TOt)постыл уcT3))013лены температурные интерва ll I на)Hла и конца выделения кристаллизационIiÎII Воды из мпперHлов, что повышает пх диагностику.

Недостатками известных устройств, работающих Ila этом принципе, являются ручная регистрация изменения объемов и скорости Выделения газа iiH мпкробюретке, ручная рсгуо)ЫД 3"""- ))й

ИЧЕСКИЙ АНАЛИЗАТОР лпровка температуры нагревателя, что снижает производ;! тел ьность и точность анализа.

Автоматизация процессов регулирования температуры и регистрации показаний приводит в известных устройствах к услож))енпю и удорожанию всей установки.

J. я Обеспе !еI) I) i) Возз! Ожl!Ос! и 3В)1)мат!! I!.ской регilcTpH)ili)l зависимости количества выделившегося гизи ))T д)))апт)з!)))3 изменения гсмператур пробы В предлагаемом анализаторе система регистрации выполнена в виде наОора мерных бюреток, подключаемых к реакi)ïîííîìó с!)л !) посредством шагового искателя, с помощьк) )со)орого осущсствляется сту)спчатое изменен!)с мощности нагревателя.

В системе параллельных прозрачных каппл,1Я РОВ, II HI)0, I))C)1))ЫХ iiii)11:.OCTb10 (BO 10)i ), FHiiiдый капилляр соотв;тствует онределенному интервалу температур нагревания пробы. Выделяющиеся 113 прооы газы и пары воды, преВращенные и ..аз реакцией с гидридом кальция (карбидом кальция, реактивом Грпньяра н др ), ВытссIIS)IoT Вод1 из капп 1л!)РОВ, В результате чег0 уровни жидкости в капиллярах

2)5 создают !)Зображе )пе гистограммы (термоi Р3ММЫ) Г330ВЫ;)Е,lPI) Il)I.

На !ертехке схема1 !)ч!.cкil показано Опись)»3eiI0e устройство. х стро!)Ство состо:!т из герметичного рсакцнзо опного сосуда 1 (кварцсно)! трубки) с нагре419775 вателем 2, тсрмопары 3 с гальванометром 4, соединительного газового шланга 5 и панели б, выполненной в виде системы заполненных жидкостью параллельных капиллярных каналов, в каждый из которых газ поступает через ползунок 7.

Устройство работает следующим образом.

В трубку помещают исследуемый образец 8, размещая его в средней зоне нагревателя, а гидрид кальция 9 — вне зоны нагревателя примерно в 5 — 6 лл от его конца, после чего в один конец трубки вставляют термопару, а в другой — газовый шланг 5. После включения тока сраоатывает шаговый искатель 10 и переводит ползунок в положение 1. При этом от трансформатора 11 с отводами на нагреватель поступает ток такой величины, чтобы температура в реакционной камере поднялась на 50, 25, 10 или 5 С в зависимости от выбранных интервалов температуры. После установления температуры, обычно через 0,5 1 мин, что определяется экспериментально, с генератора импульсов 12 подается импульс на электромагнит шагового искателя и он переводит ползунок в положение 11, происходит новый подьем температуры на заданную величину. Отводы от трансформатора 11 сделаны в соответствии с зарансс снятой зависимостью температуры нагревателя от напряжения на нем. Эта зависимость поддерживается достаточно стабильно (что проверено экспериментально) в стандартизнрован ых условиях и имеет закономерность, близкую к линейной. Такая стабильность объясняется тем, что несмотря HB изменение теплосмкости системы нагревательнрооа при смене пробы заданная температура достигается. Прп этом изменяется только время достижения заданной температуры, однако время выдержки шагового HcKBToëÿ в данном положении рассчитано на максимальную тепл ое м кость.

Далее шаговый искатечь периодически срабатывает до достижения максимальной темпе5 ратуры.

С шаговым искателем тросиком 18 связан гибкий газовый шланг 5, который при срабатывании искателя скачкообразно перемещается от одного капилляра к другому.. Поскольку

10 капилляры заполнены жидкостшо, выделя|ощийся газ вытесняет ее, в результате чего получают гистограмму с характерными пиками газовыделения. Термическое расширение воздуха при нагревании в реакционном сосуде не оказывает влияния на характер пиков и их положение, поскольку воздух учтсн в виде первоначального фона.

Таким образом, с помощью описанной установки можно проводить диагностику минералов бокситов и глин и определять их количественные соотношения из микронавесок (0,5—

1 л г) в полевых условиях. Вес установки не превышает 2 — 3 кг (вес трансформатора) размеры; 100XIOOX200 (лм).

Предмет изобретения

Газовол|ометричсский анализатор, содержащнн нагреватель пробы с программным регулятором, источником питания и систему регистрации газовыделения, отлича ощийся тем, что, целью обеспечения автоматической регистрации зависимости количества выделившегося газа от диапазона изменения темпера55 тур прооы, система регистрации выполнена в виде набора мерных бюреток, подключаемых к реакционному сосуду посредством шагового искателя, с помощью которого осуществляется ступенчатое изменение мощности нагревателя.

:419775

Составитель Л. Жаркова

Текред 3. Тараненко

Редактор и. Шубина

Корректор H. Аук

Обл. тип. Коетроиского управления издательств, полиграфии и книжной торговли

Заказ 3069 Изд. М 1403 Тираж 651 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушскаи наб., д. 4/5