Всесоюзная natjrho-texiiji^eokaf ,b.t-is.nhoreka

 

О П И С А Н И Е 362238

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства Ме

Заявлено 17.!!1.1971 (Фе 1631031 23-4) с присоединением заявки зчь

Приоритет

М. Кл. G Oln 31!16

Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Ииннстров

СССР

УДК 543 34(088 8) Опубликовано 13.X I I.1972. Бюллетень X 2 за 1973

Дата опубликования описания 6.11.1973 -.--о СВЯЗНАЯ

° .

М. Д. Белостоцкий и Е. А. Чистякова " 1-"- ЖАЛСЯ

61 1Б„"1!.1С, -HA

В

v н

Авторы изобретения

Заявитель сесоюзныи научно-исследовательскии институт водосиа жения, канализации, гидротехнических сооружений и инженерной гидрогеологии

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ В СТОЧНЫХ

ВОДАХ АРОМАТИЧЕСКИХ НИТРОСОЕДИНЕНИЙ

В =- 100

ЕС,Н,(ИН,Д ОН. К И. Ъ хвхо

1 ст.в.

Изобретение относится к области анализа промышленных сточных вод.

Известен способ определения количественного содержания ароматических нитросоединений в сточных водах, заключающийся в обработке сточных вод восстановителем, диазотирующим агентом с дальнейшим определением ароматического нитросоединения по расходу диазотирующего агента.

Известным способом невозможно определять алифатические и ароматические нитросоединения при их совместном присутствии.

С целью обеспечения одновременного определения ароматических и алифатических нитросоединений согласно предлагаемому способу сточные воды, содержащие ароматические и алифатические нитросоединения, подвергают обработке восстановителем, после восстановления из реакционной массы отгоняют алифатический амин с последующим раздельным диазотированием кубового остатка— содержащего ароматический амин, и дистиллята — содержащего алифатический амин, с дальнейшим ацилированием, например, уксусным ангидридом продукта диазотирования, содержащего алифатический амин, и титрованием избытка ацилирующего агента щелочью, по расходу которой судят о количестве алифатических питросоединений.

Пр и мер. Для проведения анализа 200 лтзг сточных вод производства хлорпикрина помещают в коническую колбу, снабженную обратным холодильником и трубкой для отвода паров метиламина, прибавляют 200 лтл этилового спирта и 300 лгл 40 /о-ной уксусной кислоты и вносят 5 г цинковой пыли сорта «А».

Содержимое колбы нагревают на водяной бане до температуры 50 — 60 С в течение 30—

10 40 лтин. После окончания нагрева содержимое колбы отфильтровывают от цинкового шлама. Полученный шлам промывают небольшим (50 — 70 лл) количеством водопроводной воды, которую присоединяют к фильтру. Пи15 петкой отбирают 5 лгл фильтрата, добавляют

10 лгл концентрированной соляной кислоты и титруют 0,5 н. раствором нитрата натрия.

Содержание триаминофенола в сточной во20 де вычисляют по формуле:

25 где ЕСоН (1ЧН) зОН=0,229 лтг экв триамино-, фенола;

К вЂ” поправочный коэффициент;

N — нормальность раствора нитрата натрия. !

362238

N0z

ОР Мо, i 5Zn 6CH СООН

ОН

N0z

Ог1 1 в

+ фНз СОО)а+2НзО

15

Ор>

+ NVO„+ НС1

Предмет изобретения

ОК

О> 14 и)4!

С1+МаО + НеО

ОН

Составитель Г. Шагалова

Техред Л. Богданова

Корректоры: О. Тюрина и Е, Зимина

Редактор Е. Хорина

Заказ 226/6 Изд,, 1Чз 1001 Тираж 404 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

При этом имеют место химические реакции

Полученный в результате восстановления метиламин, как указано выше, пропускают через раствор нитрита натрия и соляной кислоты. Раствор охлаждают внесением в колбу толченого льда. После окончания пропускания метиламина содержимое колбы нагревают до

70 С и ведут отгонку метанола с поглощением его уксусным ангидридом. Отбирают пипеткой точно 20 мл уксусного ангидрида и определяют его концентрацию. После окончания поглощения метанола дают выдержку в течение

1 час и затем в колбу приливают 100 мл дистиллированной воды, Избыточную уксусную кислоту титруют 0,1 н. раствором щелочи в

5 присутствии фенолфталеина.

Содержание метиламина определяют по следующей формуле:

В=100

ЕСН ИНа К N Унисон ст.в. где Š— мг экв метиламина = 0,031;

К вЂ” поправочный коэффициент;

У вЂ” нормальность раствора едкого натра.

Способ количественного определения в

20 сточных водах ароматических нитросоединений путем обработки сточных вод восстановителем, диазотирующим агентом с дальнейшим определением ароматического нитросоединения по расходу диазотирующего агента, отли25 чаюи4ийся тем, что, с целью обеспечения возможного одновременного определения и алифатических нитросоединений, из сточных вод после восстановления отгоняют алифатический амин с последующим раздельным диазотиро30 ванием кубового остатка — содержащего ароматический амин и дистиллята — содержащего алифатический амин, с последующим ацилированием, например, уксусным ангидридом продукта диазотирования последнего и тит35 рованием избытка ацилирующего агента щелочью, по расходу которой судят о количестве алифатических нитросоединений.