Иодометрический способ определения количества метионина в продукте

 

О П И С А Н И Е 359589

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18.VI.1970 (№ 1451870/28-13) М. Кл. О 01п 31/00

G 01п 33, !О с присоединением заявки №вЂ”

Комитет ло делам изобретений и открытий лри Совете Министров

СССР

Приоритет

Оп1бликова??о 21.XI.1972. Бюллетень № 35

УДК 663.131(088.8) Дата опубликования описания 24.!.1973

Автор изобретения

А. Ф. Сысоев

Заявитель

Всесоюзный ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени селекционно-генетический институт

ИОДОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА

МЕТИОНИНА В ПРОДУКТЕ.Изобретение относится к иодометрическим способам определения количества метионина в продуктах.

Известен иодометрический способ определения количества метионина в продуктах путем добавления к последнему соляной кислоты, нагревания и выдерживания получеHHQH смеси, добавления к ней 5 мл 1,0М, фосфатного буфера с рН 7,0, 5 мл 5М иодистого калия и раствора иода, выдержкой вновь получен ??ой смеси, например в течение 20 i?tue, удаления избытка иода двойным титрова?тием тиосульфата натрия с подкисчением раствора соля ной кислотой перед вторым тптрованием п определения количества метионина расчетным путем.

Предлагаемый способ сокращает длительность определения н определяет содержание метионина в белках и муке.

Для этого раствор,,полученный лосле нагрева н?1я и в?идержк??, нейтрализуют раствором едкого калия, а после введения в смесь фосфатного буфера дополнительно вводят расгвор мочевины н воднуlî вытяжку из гранозана (раствор этилмеркурийхлорида), кроме того, после каждого титрования тиосульфатом натрия осуществляют удаление избытка его титрованием раствором 2,6-дихлорфенолиндофенола.

Мочевину используют в виде 8М раствора в количестве 2 мл.

Гранозан используют в виде 2% -1??ой водной вытяжки в количестве 0,5 мл.

Тиосульфат натрия используют в виде

0,0025 н. раствора.

5 Избыток тиосульфата оттитровыва?от

0,025%-ным раствором 2,6-днхлорфенолиндофенола до появления синего оттенка, В дальнейп:ем изобретение поясняется опнс0?t?råм примера его вьтполHå???tÿ.

Пример. 100 мг тонко измельченной муки (0,05 >ям), взятых на торсионных весах, переносят в коническую колбу на 50 ?тл, добавляют 2 мл нейтрализованной llO феполфталеину

15 дистиллированной воды (в воду добавля?от

2 капли 1%-ного феночфталепна и по каплям

0,1%-ный раствор Na0I- до т?оявлен??я слаборозовой окраски и доводят обч.ем до 1 л). Затем в колбу добавляют 0,5 мл 6 и. НС1, закрывают стеклянными пробками и нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 лин.

После остывания содержимое колбы нейтрализуют 60%-ным КОН (добавляют мелкимн каплями до появления слаборозовой окрас25 кн). Затем добавля?от каплю 6 п. IICI 2 мл

1,0 М фосфатного буфера, рН 7,0; 2 м.т 8 М х?очев?к??ь?, 0,5 мл 2%-ной водной в?>?тяжки пз гранозана (этилмеркурийхлорид); 1 мл 40%ного раствора К! и 3 мл 0,01 и. раствора !2.

30 Выдерживают 30 лин.

3505У) Предмет изобретения

ГO(T IIIIITI Ih Т, Подaнcкаa

Техред 3. Тараненко

Корректоры; А. Степанова и Л. Бадылама

Редактор Л. Герасимова

Заказ !88/6 Изд. % 1788 Тираж 406 Подписное

ЦН11ПП11 Комитета по делам изобретений и открытий прп Сонете Министров ГССР

NochH;I, уК-35, Раущск III í III. д. 4i) Тппог1>а 1>пи, пр. Сапунова, 2

После этого оттитровывают избыток иода

0,0025 и. тиосульфатом натрия до слабожелтой окраски, пользуясь микробюреткой, добавля1от 1 каплю 1%-ного раствора крахмала и продолжают тптровать до полного обесцвечивания раствора, добавляя даже некоторый избыток тиосульфата (2 — 3 капли) . Затем доба вляют 0,3 мл бн. НС1 и титруют избыток тиосульфата 0,025%-ным раствором 2,6-дпхлорфенолиндофенола до появления синего оттенка.

Добавляют еще 1,5 лгл б н. 1-1С! и да1от постоять 10 мин.

Выделившийся под титруют 0,0025 и. тиосульфатом натрия до полного обесцвечпванпя раствора и избыток тносульфата вновь оттитровывают 2,6-дихлорфенолиндофенолом до появления синего оттенка.

От пошедшего на тптрованне количества тиосульфата в последнем титрованни вычитают избыток тиосульфата (пос.пе пересчета миллилитров дихлорфе нолиндофепола на миллилитры тиосульфата) и полученную величину умножают на коэффициент 186, так как 1 м.г

0,0025 и. тиосульфата соответствует 186 мкг мети он и н а.

Водную вытяжку из гранозана приготавливают следующим образом. К 100 м г воды добавляют 2 г гранозана, нагревают до кипения и фильтруют через бумажный фильтр.

1. Иодометрический способ определения количества метионина в продукте путем дооавления к последнему соляной кислоты, нагревания и выдержки,полученной смеси, добавления к ней фосфатного буфера, иодистого калия, раствора иода, выдержки вновь по5 лучснной смеси, например в течение 20 мия, с последующим удалением избытка иода двойным титрованием тиосульфатом натрия с подкислением раствора соляной кислотой перед вторым титрованием и определения количества

10 метионина расчетным путем, отличагощийся тем, что, с целью сокращения длительности определения и возможности определения метиошша в бе.пках и муке, раствор, яолученный после нагревания и выдержки, нейтрализуют

15 раствором едкого калия, после введения фосфатного буфера IB смесь дополнительно вводят раствор мочевины и водную вытяжку из гранозана (раствор эпlëìåðêóðèéxëîðèä), а после каждого титрования тиосульфатом натрия

20 осуществляют удаление избытка его титрованнем раствором 2,б-дихлорфеполиндофенола.

2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что мочевину используют в виде 8М раствора в количестве 2 мл.

25 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что гранозан используют в виде 2%-,ной водной IBытяжки в количестве 0,5 мл.

4. Способ по п п, 1 — 3, отличающийся тем, что тиосульфат натрия используют в виде

30 0,0025 н. раствора.

5. Способ по пп, 1 — 4, отличающийся тем, что избыток тиосульфата оттитровывают

0,025%-ным раствором 2,б-дихлорфепо.пипдофенола до появления синего оттенка.