Способ получения 2,6-ди-г/'?г-бутилхинона
. Tc .i . т1 .,дгт„ б с,. ттс тек 1,т5,, ОП ИСАНИЕ 36369l
Союз Ссввтскиз
Соыизлистическиз
Республик
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”.Ч. 1(л. С 07с 49/62
Заявлено 22Л1!.1971 (№ 1635029/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Ксиитет со двлзы изобретений и открытий
flpH 0 I re MNHHCTp0B
СССР
Приоритет—
Опубликовано 25.XI I.1972. Бюллетень ¹ 4 за 1973 УД1 547.567.07(088.8)
Дата опубликования описания 9.111.1973
Авторы изобретения В. В. Ершов, Д. В. Иванюков, А. А. Володькин, Н. Н. Городецкая, Г. А. Никифоров и Н. А. Тупикина
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИ-ТРЕТ-БУТИЛХИ НОНА
Изобретение относится к способу получения 2,6-ди-трет-бутилхинона, полупродукта для синтеза стаоилизаторов полимерных материалов.
Известен способ получения 2,6-ди-трет-бу- 5 тилхинона при термическом пиролизе бис-4перокси-2,4, 6-три - трет-бутилциклогексадиен2,5-она.
Однако выход целевого продукта по этому способу составляет 50%. 10
Целью изобретения является увеличение выхода 2,6-ди-трет-бутилхинона с использованием в качестве исходного продукта 2,4, 6-три-трет-бутилфенола, являющегося отходом при производстве 2,6-ди-трет-бутилфенола.
Предложенный способ заключается в том, что 2,4, 6 - три-трет-бутилфенол подвергают взаимодействию с основной хлористой медью при температуре 130 — 160 С в среде органического растворителя, например дихлорэтана, 20 с последующим выделением целевого продукта известными приемами. (Реакцию ведут в атоклаве 6 — 8 час).
Использование в качестве растворителей предельных и ароматических углеводородов приводит к снижению выхода 2,6-ди-трет-бутилхинона. Отработанную основную хлористую медь регенерируют хранением на воздухе в присутствии воды.
Пример 1. Смесь 2,6 г (0,01 лголь) 2,4, З0
6-три-трет-бутилфенола, 10 г основной xëîðèстой меди и 10 лгл дихлорэтана выдерживают в автоклаве при 135 — 145 С в течение 10 час, затем охлаждают до комнатной температуры, фильтруют и после отгонки растворителя выделяют 2,1 г (95с/, от теоретического) 2,6-дитрет-бутилхинона; т. пл. 68 С.
Пример2. Смесь 2,6 г (0,01 люль) 2, 4, 6-три-трет-оутнлфенола, 10 г основной хлорн стой меди и 8 лл дихлорэтапа выдерживают при 140 — 155 С в течение 8 час, охлаждают, фильтруют и после отгонки растворителя выделяют 2 г (90% от теоретичсок.".го) 2,6-дч трет-бутилхинона; т. пл 67 — 68 С.
Пример 3. 10 г бывшей в реакции основной хлористой меди смачивают 10 лгл воды и полученн1ю кашицу выдерживают на воздухе двое суток. После высушивания продукт смешивают с 2,6 г (0,01 моль) 2,4,6три-трет-бутилфено. га и 10 лг.г днхлорэтана.
Смесь выдерживают при 135 — 140 С в течение
10 час, охлаждают до комнатной температуры, фильтруют и после отгонки растворителя выделяют 2 г (90% от теоретического) 2,6-днтрет-бутилхинона; т. пл. 67 — 68 С.
Пример 4. Смесь 26 г (0,1 люль) 2,4, 6-три-трет-бутилфенола, 50 г (0,5 лто гь) основной хлористой меди и 50 лтл дихлорэтана выдерживают при 135 — 140 С в течение 10 час, охлаждают до комнатной температуры, 363691
Составитель Г. Максимова
Текред Т. Ускова
Редактор Т, Никольская
Корректоры Е. Миронова н Г. Запорожец
Заказ 29/272 Изд. ¹ 1074 Тираж 404 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5
Тип. Харьк. фпл. пред. «Патент» фильтруют и после отгонки растворителя выделяют 20 г (90% от теоретического) 2,6-дитрет-бутилхинона; т. пл. 67 — 68 С.
Предмет изобретения
Способ получения 2,6-ди-трет-бутилхинопа, от,гичающийся тем, что, с целью увеличения выхода и расширения сырьевой базы, 2, 4, 6три-трет-бутилфенол подвергают взаимодействию с основной хлористой медью при 130—
160 С в среде алифатического галоидзамещенного углеводорода, например дихлорэтана, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
