Способ выращивания монокристаллов ниобатов и танталатов щелочных металлов
369748
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
Союз Советских
Социалистических республик
Зависимый от патента №
М. Кл. В 01j 17/18
Заявлено 06.XI I.1967 (№ 1201679/23-26) Приоритет 06.ХП.1966, № 17449 66, Швейцария
Комитет по делам изобретении и открытий при Совете Мииистров
СССР
УДК 669.054-172 (088.8) Опубликовано 08.!1.1973. Бюллетень М 10
Дата опубликования описания 10.IV.1973
Автор изобретения
Иностранец
Хайни Грэнихер (Швейцария) Иностранная фирма
«Циба-Гейги АГ» (Швейцария) Заявитель
СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ НИОБАТОВ
И ТАНТАЛАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ
Изобретение относится к области получения монокристаллов ниобатов и танталатов щелочных металлов, используемых для изготовления электрооптических элементов.
Известен способ выращивания MQIHOKpHcTB;Iлов ниобатов,и танталатов щелочных металлов вытягиванием по Чохральскому в атмосфере воздуха. Однако такой способ не обеспечивает получения бесцветных монокристаллов, не имеющих внутренних напряжений.
Отличием предлагаемого способа является осуществление выращивания .в атмосфере, содержащей не менее 50 об. % кислорода (в частности не менее 80 об. % кислорода или чистый кислород), влажность которой соответствует давлению насыщеяного водяного пара при температуре 22 — 28 С (в частных случаях при температуре 24 — 26 С и 25 С). Это позволяет получать бесцветные кристаллы, не имеющие тенденции к растрескиванию.
По описываемому способу выращивание монокристаллов производят на установке Чохральского с нагревом тигля при помощи нагревателя сопротивления. Исходный .материал в виде порошка помещают в платиновый тигель и расплавляют в проточной атмосфере, представляющей собой влажный кислород или влажную смесь кислорода с инертными газами. Для создания требуемой степени влажности поток газа пропускают перед входомэ камеру через наполненный водой сосуд при температуре 22 — 28 С. Скорость протекания газа должна обеспечивать его )насыщение водяным паром при данной температуре и выбирается
5 в пределах 0,3 — 3,0 л!час, предпочтительно
0,5 — 1 л/час.
В процессе вытягивания между затравкой и расплавом создают короткое замыканиедля стекания поляризационных зарядов, возникаю1О щих при переходе в ферроэлектрическую фазу. Вытягивание производят со скоростью
1 — 2 см/час, скорость вращения затравки
0,2 — 1,0 об/сек.
При получении легированных монокристал15 лов в тигель добавляют 0,1 — 2,0 ат. % Ий или
Рг в форме Nd03 или РгзОз.
По достижении кристаллом требуемой длины тигель опускают для отсоединения кри2о сталла от расплава и осуществляют термообработку кристалла при температуре, на 50—
80 С меньшей температуры плавления, в течение 12 час также в потоке влажной окислительной атмосферы. Техтпературу снижают
25 до комнатной в течение 36 час.
По описываемому способу были выращены бесцвепные монокристаллы ниобата лития диаметром 15 — 18 мм и длиной 30 — 50 мм, не
30 имеющие тенденции к растрескиванию.
369748
Предмет изобретен и я
Составитель Т. Фирсова
Редактор Н. Корченко Техред Т. Миронова
Корректор О, Усов»
Заказ 820/10 Изд. № 1234 Тираж 678 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ выращивания монокристаллов ниобатов и танталатов щелочных металлов вытягиванием из расплава по Чохральскому в атмосфере, содержащей кислород и влагу, отличающийся тем, что, с целью получения бесцветных монокристаллов, не имеющих тенденции к растрескиванию, выращивание осуществляют в атмосфере, содержащей не менее 50 об. % кислорода, влажность которой соответствует давлепгно насыщенного водяного пара при 22 — 28 С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выращивание осуществляют в атмосфере, со5 держащей не менее 80 об. /о кислорода, влажность которой соответствует давлению насыщенного водяного пара при 24 — 26 С.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выращивание осуществляют в атмосфере кис10 лорода, влажность которого соответствует давлению насыщенного водяного пара при
25 С.
