Патент ссср 371260
я.
1,,ч т Ету7 1фтт
4 х тт . . и"с-: тч=нв ъ,, -, библ
37I260
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 19.XI.1970 (№ 1493547/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 22.11.1973. Бюллетень № 12
Дата опубликования описания 10.IV.1973
М, Кл. С 08g 33/02
"комитет по делам иаобретеии, . и открытий ори Совете Министров
СССР
УДК 678.664 (088.8) Авторы изобретения
В. В. Коршак, Л. А. Дацкевич, Л. В. Давыдова и
Иностранец
Фам Тхи Туэт (Демократическая Республика Вьетнам) Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНЫХ ПОЛИИЗОЦИАНАТОВ
Таблица 1
Предел прочности при разрыве, юг/слР
Соотношение исходных компонентов
Относительное удлинение при разрыве, (NCO: ОН)
2:0
2: 0,1
2 : 0,2
2: 0,3
2: 0,5
2: 0,6
2: 0,7
4&0
24
700
25
Изобретение относится к области получения полиизоцианатов, пригодных, например, для изготовления пленок и покрытий.
Известен способ получения полимерных полиизоцианатов путем полимеризации изоцианатов при нагревании в присутствии катализатора. Однако получаемые полимеры обладают сравнительно низкой эластичностью.
С целью повышения эластичности полимеров предлагается в качестве изоцианатов использовать смесь моно- и диизоцианатов, по,лученную взаимодействием диизоцианата с соединением, .имеющим активный атом водорода.
Изменяя соотношение между моно- и диизоцианатами, можно варьировать свойства получаемых полимеров.
В качестве катализаторов полимеризации используют катализаторы полимеризации диизоцианатов, например ферроцен или пентакарбонил железа.
- П р и м ер 1. Навеску гексаметилендиизоцианата помещают в четырехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, капельной воронкой и термометром, и при работающей мешалке добавляют из капельной воронки абсолютированный метиловый спирт мольное соотношение исходных компонентов 1чСО: ОН берется от 2: 1 до
2: 0,1. После того, как прилит весь спирт, реакционную смесь нагревают до 50 С и при этой температуре выдерживают 30 мин.
371260
Затем отбирают пробу на содержание изоцианатных групп, которое близко к теорети-.ески подсчитанному, добавляют катализатор ферроцен (! вес. в о от реакционной смеси), повышают температуру до 100 С и выдерживают при этой температуре в течение 4 — 5 час до достижения степени превращения 50е о (определяют по изоцианатному числу). По достижении нужной степени превращения реакционную массу охлаждают и добавляют растворитель (метиленхлорид или хлорбензол), растворитель берут из расчета образования
20%-ного раствора. Из полученного раствора методом полива получают пленки со свойствами, зависящими от количества взятого спир5 та (см. табл. 1).
Пример 2, Полиизоцианатные пленки получают по примеру 1, но в качестве катализатора полимеризации используют пентакарбонил железа при 70 — 80 С.
10 Свойства полученных пленок приведены в табл. 2 и 3.
Таблица 2
Физико-механические свойства пленок, полученных из продуктов полимеризации смеси моно- и диизоцианатов при 70 С и в присутствии 1% пеитакарбонила железа. (Испытания проводились на трех-четырех образцах) Температура
Предел прочности на разрыв, кг/см
Соотношение исходных компонентов (NCO:ОН) Относительное удлинение, стеклования, С размягчения, С
* Температура стеклования и температура размягчения определены по термомеханическим кривым.
Таблица 3
Растворимость полимеров, полученных при полимеризации смеси моно- и диизоцианата прн 80 С и в присутствии 1;, пентакарзонила железа.
Соотношение исходных компонентов (NCO: OH) Серная кислота (концентрированная) Дихлорэтан
ХлороДиметилформамид
Бензол
Ацетон
Хлорбензол форм
+
+ Растворяется
Частично растворяется — Не растворяется чающийся тем, что, с целью повышения эластичности полимеров, в качестве исходных изоцианатов используют продукт взаимодействия диизоцианата с соединением, имеющим активный атом водорода.
Предмет изобретения
Способ. получения полимерных пол11изоцианатов путем полимеризации изоцианатов при нагревании в присутствии катализатора, отлаТираж 551
Подписное
Изд. № 1220
Заказ 933/6
Ти п огра фи я, п р. Са пуно в а, 2
Чистый ГДЦ
2:0,1
2:0,2
2:0,3
2:0,4
2:0,5
2:0,6
2:0,7
2:0,8
2:0,9
2,:0,1
2: 0,1
2:0,2
2:0,3
2: 0,4
2: 0,5
2; 0,6
2:0,7
2:0,8
2:0,9
103
44
27
10 — 10 — 30
160
120
900
