Способ получения бис-(перфторалкил)-диселенидов

Авторы патента:

витель Е. Г. Сочилин, А. Н. Лаврентьев , Л. С. Кощеева

C07C391 - Соединения, содержащие селен

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик.- л "»

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10Х.1971 (№ 1651923/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.IV.197i3. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 11 VII.1973

М. Кл. С 07с 163/00

Комитет па делам изобретений н открытий лрн Совете Министров

СССР

УДК 661.719. 3,.07 (088.8) Авторы изобретения

Заявитель

Е. Г. Сочилин, А. H. Лаврентьев и Л. С. Кощеева

Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

БИС-(П ЕРФТОРАЛ К ИЛ)-ДИ С ЕЛ ЕН ИДОЙ

Изобретение относится к способу получения бис- (перфторалкил) -диселенидов, которые могут найти применение в качестве полупродуктов для получения инсектицидов, смазок, инициаторов полимеризации и комплексообразователей, Известен способ получения бис-(перфторалкил)-диселенидов в смеси с соответствующими моноселепидами взаимодействием перфторалкилйодидов с селеном при 260 вЂ” 285 С.

К недостаткам известного способа относятся необходимость применения автоклава или запаянной трубки, что связано со значительным увеличением давления при повышении температуры, и большая продолжительность синтеза.

С целью упрощения процесса предлагается проводить реакцию при 300 вЂ 3 С и атмосферном давлении в проточной системе.

Процесс осуществляют в горизонтально расположенной стеклянной или кварцевой трубке, снабженной регулируемым электрообогревом и заполненной наполовину объема селеном.

Всю систему после загрузки селена продувают азотом или аргоном.

После достижения необходимой температуры в реакционную зону подают перфторалкилйодид, продукты реакции проходят фазоразделитель, из которого жидкие при комнатной температуре компоненты поступают в приемник, а газообразные конденсируются в ловушке, охлаждаемой до вЂ” 78 С. Продукты реакции разделяют перегонкой, Пример 1. 29 г трифторйодметана (0,148 г-моль) пропускают через трубку над слоем селена при 360 С. Время пребывания трифторйодметана в зоне реакции 140 сок.

После отгонки пепрореагировавшего трифторйодметана (26,5 г, или 91,3%) получают 1,9 г

10 жидкого продукта, содержащего по данным газожидкостной хроматографии 96,4% бис(трифторметил) -диселенида. Выход 83% (по прореагировавшему трифторйодметану) .

15 Пример 2. 37 г гептафторйодпропана (0,125 г-моль) пропускают через трубку над слоем селена при 330 С. Время пребывания гептафторйодпропана в зоне реакции 130 сек.

После отгонки непрореагировавшего гепта20 фторйодпропана (19 г, или 51,4%) и перегонки остатка получают 2,2 г (22,8%) бис-(гептафторйодпропил) -моноселенида, т. кип. 49вЂ”

52 С/96 мм, и 7,6 г 63,1а бис-(гептафторпропил) -диселенида, т. кип. 90 вЂ” 92 С/86 мм.

Предмет изобретения

Способ получения бис- (перфторалкил) -диЗО селенидов взаимодействием перфторалкнл376365 реакцию проводят при 300 вЂ 3 С и атмосферном давлении в проточной системе.

Составитель Т. Титова

Текред T. Курилко

Редактор Г. Кольцова

Заказ 1846/7 Изд. М 424 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-З5, Раушская наб., д. 4/5

Ти погра фи я, п р. Са пупов а, 2 йодидов с селеном при нагревании, отличаюи ийся тем, что, с целью упрощения процесса, Корректоры: В. Петрова и А. Николаева

Способ получения бис-(перфторалкил)-диселенидов

Устройство для погрузки звеньев оросительного разборного трубопровода // 355094

Способ получения арил(алкил)алкинилселенидов // 345152

Способ получения арил- // 329174

Способ совместного получения0- // 318584

Патент 196815 // 196815

Биароматические соединения и фармацевтическая и косметическая композиции на их основе // 2185373

Изобретение относится к новым соединениям формулы (I) где Аr представляет собой радикал, выбранный из формул (а) и (b) ниже: R1 представляет собой атом галогена, -СН3, СН2ОR7, -ОR7, СОR8, R2 и R3, взятые вместе, образуют 5- или 6-членное кольцо, R4 и R5 представляют собой Н, атом галогена, С1-С10-алкил, R7 представляет собой Н, R8 представляет Н или , Х представляет собой радикал -Y-С С-, r' и r'' представляет Н, С1-С10 алкил, фенил, Y представляет собой S(О)n или SE, n = 0, 1 или 2, и солям соединений формулы (I)

Новые аналоги жирных кислот для лечения ожирения, гипертензии и жировой инфильтрации печени // 2219920

Изобретение относится к медицине и касается новых аналогов жирных кислот общей формулы (1), фармацевтических композиций для/и способов лечения или предупреждения ожирения, гипертензии, жировой инфильтрации печени, множественного метаболического синдрома питательных композиций, а также способа улучшения качества таких продуктов, как мясо, молоко и яйца

Производные масляной кислоты // 2293726

Способ получения органических солей, содержащих анионы бис(перфторалкил)фосфината // 2362778

Продукт взаимодействия двуокиси селена с алифатическими галоидкарбоновыми кислотами, способ получения продукта, раствор продукта и способ лечения доброкачественных, вирусных, предзлокачественных и злокачественных неметастазирующих поражений кожи, диспластических поражений видимых слизистых оболочек и иных поражений кожи // 2366648

Изобретение относится к новому продукту в виде раствора для лечения доброкачественных, вирусных, предзлокачественных и злокачественных неметастазирующих поражений кожи, диспластических поражений видимых слизистых оболочек, грибковых заболеваний кожи, коррекции морщин и старческих пигментных пятен, представляющему собой соединение общей формулы Н2SеО3·х·[R-СХY-(СН 2)m-СООН], где х=2-6, полученное взаимодействием двуоксиси селена с галоидкарбоновыми кислотами общей формулы R-CXY-(CH2)m-СООН, где R = фенил, алкил общей формулы CnH2n+1; n=1-5, Х=Н или Y, Y=F, Cl, Br или J, m=0-10

N, n', n'-тризамещенные изоселеномочевины // 2434852

Изобретение относится к N,Se-замещенным N -1-(алкил(гетеро)арил)-N -1-(алкил(гетеро)арил)изоселеномочевинам: где R1 представляет алкил, циклоалкил, алкенил, арил; R2 - водород или низший алкил; R 3, R4 могут быть одинаковыми или различными и независимо означают арил, гетероарил; R5 представляет собой водород или низший алкил; m=0-2, n=1-3; X представляет собой анионный остаток неорганической или органической кислоты, знак "*" обозначает возможность наличия хирального атома углерода

Способ получения хлоридов [1,4]селеназино [2,3,4-i,j] хинолиния // 2446155

Изобретение относится к способу получения хлоридов [1,4]селеназино[2,3,4-i,j]хинолиния общей формулы где R1 - фенил, R2 - алкил, фенил или водород, R1+R2 - циклоалкил

Способ получения 2-гидрокси-4-метилселеномасляной кислоты в виде индивидуального вещества или в виде смеси с ее серосодержащим аналогом, ее применение в пище, в частности в животных кормах // 2453537

Изобретение относится к способу получения 2-гидрокси-4-метилселеномасляной кислоты

Способ получения алкилселененилалкилсульфидов // 2004540

Гидрохлориды аминоселенидов ароматического ряда, проявляющие фосфорно-протекторное действие // 2030398

Изобретение относится к новым биологически активным соединениям, конкретно к гидрохлоридам аминоселенидов ароматического ряда формулы I = CH-Se-Ar где R - метил; R1 - метил или этил; Ar - п-или о-метилфенил, п-хлорфенил или - нафтил, проявляющее фосфорно-протекторное действие