Способ получения замещенных фенил- 7р?г- бутилпероксиамидофосфазоэтиленов

 

OllHtAHHE

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

38l669

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

)Ч.Кл. С 07f 9/02

С 071 9, 44

Заявлено 09ЛЧ.1971 (№ 1643511/23-4) с пр)исоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 22.V.1973. Бголлстень ¹ 22

Дата опубликования описания З.Х.1973

Комитет оо еелам изобретений и открытий ари Совете Министров

СССР

УДК 547.341.07(088.8) Авторы изобретения

А. Г. Бабяк, Т. И. Юрженко и Н..Д. Боднарчук

Львовский ордена Ленина политехнический институт и Институт органической химии АН Украинской ССР

Заявители

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ ФЕНИЛТРЕТ-БУТИЛ П ЕРОКСИАМИДОФОСФАЗОЭТИЛ Е НОВ где R — А1кОСО

R" — А1кСО, CN

А1к — алкил

Изобретен)ие отнооится к области фосфорорга)нической химии, а именно к способу получения .новых замещен)ных фенил-трет-,бутил)пероксиамидофоофазоэтиленав общей фарму.)I I)I 1

: -6 5

R 1 r. C = C — N = P — N H, 1, Ср OOC (-Нз) з

Известен способ получения трет-бутилпераксиамидофосфонагов взаимодействием дихлоранги)дри)дав фосфоновых кислот с аммиако м и алкилгидраперекисями.

Однако соединения фармулы иолу)чены не были и являются навыми. Они могут найти при)менение в качестве ини)циаторав полимеризации и в других гомол)итических,процессах.

Предлагаемый опособ получения соединений формулы (1) заключается )B том, что за)мещенны и фен ил-ди трет- 6утил)пер аксиф ааф)аз оэт)илен подвергают взаимадействию;с,сухим аммиаком в среде орган)ическаго)растворителя, на)пример эфира, прои охлаждении до 0 — 6 С.

Целевые продукты выделягот известным.! приемами.

Пример. В колбу с мешалкой, термометром и трубкой для ввода аммиака помещают

5 0,1 г. мо,гь (5,25 г) феннл-дптрет-бутилперокснфосфазо-1-трнфторметил-2-карбэтоксн-2-карбметилэтеиа в 70 .11л абсолютного эфира и прп перемешнваннн насыщают раствор аммиаком до прекращения поглощензгя га10 за (аколо 1)5 час). Затем, продолжают перемешивание при комнатной температуре в течение

2 час. Раст)ворнтель упарнвают в вакууме водосгруйного насоса, а полученный остаток вакуумируют пр11 0,5 — 1 .11.11 и 18 — 20 С в течение

15 2 час. В ловушке, охлажденной твердой углеки слотой) конденсируется трет-бутнлглдропеРЕ1ОИСЬ.

Получают в остатке фенпл-трет-бутнлпероксиамидофосфазо-1-трифторметнл-2-карбэток20 си-2-)карбметилэтен — густое желтое масло.

Выход 85% (3,72 г).

Найдено, %: (О) 3,58; N 6,07; мол. вес. 423,1;

СiзНзРзХзОзР

Вычислено, %: «О) 3,67; М 6,39; мол. вес. 436,9.

25 Аналогнч))о получают феннл-трет-бутнлперокси а м и дофасф а во-1-тр пф гор метил-2-ка)рбэтокои-2-цнанэтен-1 — густое желтое масло.

Выход 87% (3,64 г). Найдено, %: «О) 3,60;

Х 9,76; мол. вес. 405,3 С)г-Нз1РзМз04Р. Вычислез0 но, %: «О) 3,83; М 10,02; мо I. вес. 418,9, 381669

Предмет изîбретения где R — А1кОСО

R" — А1кСО, CN

А1к — алкил

Составитель Л. Карауннна

Редактор Э. Шибаева Техред Т. Курилко Корректоры Е. Сапунова н О. Тюрина

Заказ 3942 Изд. Мю 1502 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 3С,-35, Раушская наб., д. 4/5

Загорская типография

1, С пособ получения замещенных фенил-трет-бутилпероксиамидофосфазоэтиленов общей фор м улы

Сбив к

С=С вЂ N=P вЂ

Ср ООС (С11з) з ! отличающийся тем, что замещенный фенил-дитрет.-бутилаероксифосфазозтилеи,подвергают взаимодействию с сухим аммиаком,в среде органическо го раст1ворителя, например эфира, прои охлаждении с последующим .выделением

10 целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что охлаждение ведут до Π— б С,