Патент ссср 407915
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 13.1Ч.1972 (№ 1773079/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 10.Х11.1973. Бюллетень № 47
Дата опубликования описния 8Л 11.1974
М. Кл. С 07f 9/28
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
УДК 547.26 118.07 (088.8) Авторы изобретения
3. С. Новикова, С. Н. Машошина и И. Ф. Луценко
Московский государственный университет им. М. В. Ломоносова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ (RO),Р— СН, — СН вЂ” R !!
0 R" — P — OR !!
Целевые продукты выделяют известными приемами.
Все реакции проводят в токе сухого аргона.
10 Пример 1. Получение этилового эфира а(О-этилметилфосфинато)+(0,0 - диэтилфосфонато) пропионовой кислоты, К 14 г (0,04 моль) этилового эфира а-(0,0диэтилфосфонито)+ (0,0 - диэтилфосфонато)
15 пропионовой кислоты прибавляют по каплям при охлаждении (15 С) и перемешивании
5,7 г (0,04 моль) иоднстого метила. Затем реакционную смесь нагревают на водяной бане в приборе с нисходящим холодильником
20 и приемником. При этом отгоняется йодистый этил. После прекращения выделения йодистого этила реакционную смесь перегоняют в вакууме. Получают 11 г (80% от теоретического) (RO),P — СН, — CH — R !
О P (OR)3
25 (EtO),P CH, — СН вЂ” COOEt
|!
0 СН,— РОЕ1 !!
0 где R — алкил;
R — алкоксикарбонил, подвергают взаимодействию с галоидными ал- 30
Изобретение относится к способу получения новых фосфорорганических соединений общей формулы где R — алкил;
R — алкоксикарбонил;
R" — алкил или CHgCOOAlk.
Эти соединения могут быть использованы в качестве экстрагентов редких металлов.
Способ получения фосфорорганических соединений приведенной выше общей формулы основан на реакции Арбузова, которая ранее не использовалась для синтеза соединений аналогичной структуры.
Согласно способу, производные а,Р-дифосфорзамещенных кар боновых кислот общей формулы килами или эфирами галоидкарбоновых кислот общей формулы R"Õ где R" — алкил или СНзСООА11<;
Х вЂ” галоид.
407915
20 по
Т. кип. 145 С/0,01 мм;
1,4445.
Составитель М. Макаров
Техред 3. Тараненко
Корректор О. Тюрина
Редактор Д. Пинчук
Заказ 187572 Изд. № 294 Тираж 511 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 475
Типография, пр. Сапунова, 2
Т. кип. 143 С/0,05 мм, d4 =1,1562;
= 1,4490.
МКпнаид = 79,89; МКпвыч = 80,34.
Найдено, /0.. С 41,75; Н 7,66; Р 17,95.
С12Н2607Р2
Вычислено, : С 41,85; Н 7,61; Р 17,99.
ИК-спектр ч с = о = 1735 см- .
П р и мер 2. Получение этилового эфира а(О-этилкарбметоксиметилфосфинато) - P- (0,0диэтилфосфонато) пропионовой кислоты.
К 12 г (0,044 моль) (EtO),Ð СН,CHCOOEt !!
О P (OEt)s прибавляют 5 г (0,046 моль) метилового эфира хлоруксусной кислоты. При этом наблюдают небольшое разогревание (А=6 С). Затем реакционную смесь нагревают в течение
3,5 час при 100 С. После перегонки реакционной смеси в вакууме получают 12 г (67/0 от теоретического) (Et0),РСН, — СН вЂ” COOEt !!
О MeOOC — СН,— P — OEt !!
О д4 1,1741; п р
МКпнайд 91,09; МКпвыч 91 39.
Найдено, /0. С 41,65; Н 7,53; P 15,79.
С14Н2600Р2
Вычислено, /0. С 41,85; Н 7,03; P 15,40.
ИК-спектр ч с=о=1740; ч с=о=1735 см
Предмет изобретения
Способ получения фосфорорганических соединений общей формулы (RO),Р— СН, — СН вЂ” R
If
ΠR" — Р— OR !!
15 где R — алкил;
К вЂ” алкоксикарбонил;
R" — алкил или СН2СООАП, отличающийся тем, что производные а,Р20 дифосфорзамещенных карбоновых кислот общей формулы (RO),Р— СН, — СН вЂ” R !! f
О Р (OR) где R и R имеют вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с галоидными алкилами или эфирами галоидкарбоновых кислот с последующим выделением целевого
30 продукта известными приемами.
