Способ изготовления активного нокрытия оксиднб1х катодов
Со!оа Советских
Соцналнстнческих
Рвепублнк
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое or авт. свидетельства №вЂ”
М. Кл. Н Ol1 9/04
Заявлено 04.1.1971 (№ 1608332/26-25} с пр,!соединен.!ем заявки №вЂ”
Приоритет—
Опу бликовано 23.V. 1973. Бюллетень м 23
Комитет по делам паоеретений и открытий прн Совете Министров
СССР
УД К 621.385.032.213 (088.8) Дата опубл!и!ко вания описания 13Х111.1973.
Авторы изобретения
А. Б. Киселев, Э. В. Лобова и Б. П. Никонов
Заявитель
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ АКТИВНОГО ПОКРЫТИЯ
ОКСИДНЫХ КАТОДОВ
Изобретение относится к эффективным термокатодам электровакуумных приборов.
Оксидный катод, обеспечивающий повышенный отбор с него тока, позволяет создать новые электронные приборы с повышенной 5 выходной мощностью и уменьшить их габариты. Если эмиссия катода однородна по его поверхности, то он может использоваться и в малошумящих приборах. Для оксидных катодов применяются карбонаты щелочноземель- 10 ных металлов (ЩЗМ), кристаллы которых по крыты никелем.
Известен способ металлизации карбонатов
ЩЗМ никелем, по которому на поверхность кристаллов карбоната высаживают металлический никель, получаемый разложением карбонила никеля, пропускаемого через слой карбоната. Высаживание производят либо в газовой фазе, либо при пропускании смеси карбонила никеля с водородо I через суспензию кароонатов в амилацетате.
Однако при осуществлении такого способа в материале присутствуют крупные частицы металла и углерода. Катоды с таким материалом покрытия получаются нестабильными.
Предлагаемый способ позволяет повысить стабильность параметров катода. Для этого на кристаллы карбоната щелочноземельного металла высаживают изоморфную ему соль никеля, например кароонат никеля, и восстаН И Е 383109 навливают ее до чистого никеля, например, отж и го м в водороде.
Образующаяся при разложении карбоната т!икеля окись никеля восстанавливается водородом до металлического никеля, равномерно распределенного по поверхности кристалла. Восстановление же в водороде карбонатов ЩЗМ не происходит, если температура восстановления не прегышает 400 С. Однако, если применяемый для восстановления водо род содержит кислород и пары воды т. е. имеет точку росы на выходе из печи выше
35 С, то возможно окисление никелевой пленки. Во избежание этого восстановление проводят в сухом водороде с точкой росы ниже
35 С.
Предлагаемый способ осуществляют следующим образом. Сначала готовят суспензии тройного мелкозернистого карбоната в разбавленном водном растворе азотнокислого никеля (40 — 70 г/л) и раствор углекислого натрия.
Концентрация последнего раствора и его количества на 20с, больше, чем требуется по расчету химической реакции, что обеспечивает полноту осаждения %СОЗ. Для получения рав номерного осаждения М1СО. только на кристаллах псход ых карбонатов раствор азотно-! пслого !!!!неля должен быть разбавлен!)ым.
Эксперименты показали., что самопроизвольного зарождеш;я кристаллов М!СОа не
383109
Составитель И. Ратенберг
Текред Г. Дворина
Редактор Т. Фадеева
Корректор М. Гарневич
Заказ 426/1269 Изд. М 590 Тираж 780 Подписное
Е1НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фил. пред. «Патеит» наблюдается, если концентрация раствора
М(КОз) q меньше 70 г/л, при концентрации менее 40 г/л реакция существенно замедляется. Таким образом, оптимальной является концентрация раствора 40 — 70 г/л.
Затем раствор и суспензию смешивают в струе, попадающей в бак-сборник, снабженный устройством для перемешивания получающей ся суспензии. Полученный осадок промывают, фильтруют и сушат. После этого разлагают и восстанавливают карбонат никеля на поверхности кристаллов тройного карбоната прокаливанием в водородной печи при 380 20 С в течение 45 мин. Конец процесса восстановления контролируют по прекращению протекания реакции NiO+H2 - Ni+H20, фиксируемому по точке росы.
Предмет изобретения
1. Способ изготовления активного покры тия оксидпых катодов, выполненного на основе карбоната щелочноземельпого металла путем его металлизации никелем, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности параметров катода, на кристаллы карбоната щелочноземельпого металла высаживают изоморфную ему соль никеля, например карбопат никеля, и восстанавливают ее до чистого никеля, например, отжигом в водороде.
10 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что высаживание соли никеля на кристаллы карбоната щелочноземельного металла производят путем одновременного сливания суспензии карбоната щелочноземельного металла в разбавленном водном растворе азотнокислого никеля с концентрацией 40 — 70 г/л и избытка осадителя, например углекислого натрия.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что отжиг в водороде производят при 360—
400 С с точкой росы на выходе водорода из печи не более 35 С.
