Способ анализа экстрагентов на основе смеси нейтральных эфиров

 

387275

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 19Х1.1970 (Ж 1450686/26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.V1.1973. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 5.XI.1973

М. Кл. G 01n 27/22

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий

УДК 543.812(088.8) Автор изобретения

В. М. Бобрик

Заявитель

СПОСОБ АНАЛИЗА ЭКСТРАГЕНТОВ НА ОСНОВЕ

СМЕСИ НЕЙТРАЛЬНЫХ ЭФИРОВ

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к контролю про|цессов экстракции редких,и рассеянных элементов.

В настоящее время для анализа экстрагентов на основе ТБФ с добавкой алкилфосфорных кислот (например Д2ЭГФК) в инертном растворителе (обычно керосине) применяют спектрофотометрические методы, IKOTOðûå требуют применения сложных IB эксплуатации пр иборов и высокой квалификации исполни- 10 тел ей.

Цель изобретения — разработка ускоренного способа анализа экснрагентов, представляющих собой смесь нейтральных фосфорных и алкилфосфорных кислот, пригодного для 15 оперативного контроля производства, По предлагаемому способу производят две серии измерений диэлектрической прон ицаемости (ДП) экснрагента на основе нейтраль- 20 ных эфиров фосфорной кислоты (пап ример

ТБФ) и алкилфосфорных кислот (например

Д2ЭГФК): 1) свободного экстрагента; 2) отработанного раствором азотной, кислоты концентрацией 0,75 — 1,5 моль/л. 25

ДП нейтральный эфиров фосфорной кислоты и алкилфосфорных кислот находятся в пределах 7 — 9, тогда ха к ДП растворителя (керосина) значительно меньше — 2. Та ким образом, первое измерение ДП дает содержа- 30 ние суммы экстрагирующих веществ в керосине.

П ри обработке экстрагента раствором азотной кислоты определенной умеренной концентраци и ТБФ превращаешься в азотнокислые комплексы, ДП которых значительно выше, чем у исход ното э кстрагента. Алкилфосфор ные кислоты не поглощают азотную, кислоту из ее растворов умеренной концентрации. Таким образом, второе из1мерение ДП дает содержание ТБФ в экстрагенте, пропорциональное при ращению ДП экстрагента лосле обработки азотной иислотой. Содержание алкилфосфорной кислоты находится из ра зности.

Предлагаемый способ позволяет проводить анализ экстрагентов с применением простого в эксплуатации прибора-измерителя диэлектрической,проницаемости (электрической емкости).

П ip и м е р. Для определения содержания

Д2ЭГФК и ТБФ в экстратенте на основе керосина готовят серию стандартных смесей ин. дивидуальных экстрагентов с керосином н строят два графика зависимостей ДП экстра гента от содержания. Серию стандартов на основе ТБФ обрабатывают 1 М раствором азотной кислоты при отношен ии фаз органическая: водная=1: 1 и на о окове измерений

ДП строят трепий графык зависимости прира387275

Составитель В. Гусева .

Техред 3. Тараненко

Редактор А. Батыгин

Корректоры: Н. Аук и Н. Стельмах

Заказ 3061/17 Изд. № 802 Тираж 755

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2 щения ДП экстрагента от содержания в нем

ТБФ.

Пробу экстрагента неизвестного состава после реа кц ии поглощенных компонентов и промывюи водой подвергают замеру ДП, затем обрабатывают 1 M раствором азотной кислоты при отношении органическая: водная =

=1: 1 и в1ноаь измеряют ДП. Приращение ДП по третьему графику дает содержан ие ТБФ.

По найденному содержанию ТБФ находят соответствующую ему величину ДП по калибровочному графику. Эту величину вычитают из величины ДП экстрагента по первому замеру и по калибровочному графику для

Д2ЭГФК находят содержание последней.

В широком интервале концентраций нейтральных эфиров фосфорной кислоты и алкилфосфорных кислот сохраняется адд иктивность

ДП экстрагента и малая зависимость приращения ДП ТБФ после обработки азотной кислотой от содержания алкилфосфорной .к ислоты.

Предмет изобретения

С пособ анализа экстрагентое на основе смеси нейтральных эфиров фосфорной кислоты и алкилфосфорных кислот в инертных разбавителях по диэлектрической проницаемости, 10 отличающийся тем, что, с целью ускорения анализа и дифференцированного определения ксследуемых веществ, экстрагент перед измерением обрабатывают раствором азотной кислоты концентрацией 0,75 — 1,5 моль/л и изме15 ряют приращение величины его д иэлектрической проницаемости,,пропорциональное содержанию нейтрального эфира, которое сравнивают с диэлектрической прон ицаемостью необработанного экстрагента.