Жая
О П И С А Н И Е 387933
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 15Х.1970 (№ 1437585 23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 22Х!.1973. Бюллетень № 28
Дата опубликования описания 16.Х,1973
М, Кл. С 01K 37/00
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР ао делам изааретвний и открытий
УДК 661.876(088.8) Авторы изобретения
В. И. Дейиеженко, А. К. Чирва, Н. А. Охотникова, В. Е. Сиванов, Е. А. Копылова, В. С. Мельниченко, Б. П. Середа, Г. А. Кравченко и 3. А. Ильюк
Заявитель
= -":i.Ë :- "БКА
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТНОКИСЛОГО ХРОМА
Изобретение относится к производству соединений трехвалентного хрома из гидроокиси хрома.
Известен способ получения азотнокислого хрома из гидроокиси хрома, полученной хроматно-серным методом. По этому способу гидроокись хрома, загрязненную адсорбирован,ной на ее поверхности гидроокисью натрия, содержание которой достигает 3, подвергают вначале нейтрализации азотной кислотой с последующей отмывкой азотнокислого натрия водой. Отмытую гидроокись хрома растворяют в азотной кислоте, раствор упаривают и из упаренного раствора выделяют кр|исталлогидрат девятиводного азотнокислого хрома. Неотмытые от гидроокиси хрома примеси азотнокислого хрома накапливаются в маточном растворе, который возвращают в цикл на стадию упарки.
Однако в известном способе .необходимо после двух — трех ци кло в возврата маточного раствора на стадию упарки выводить этот раствор из цикла во избежание загрязнения продукта. Прн этом неизбежно происходят потери исходного сырья, в частности хрома.
Цель изобретения — повышение полноты использования хрома.
Это достигается тем, что маточный раствор, рН которого ниже 1, при возврате в цикл подвергают гидролитической очистке, промывая им при рН порядка 7 и температуре 60 — 80 С исходную гидроокись хрома с последующим выводом из цикла фильтрата от промывки.
Маточный раствор, содержащий хром, возвращают в цикл не на стадию упарки, а на стадию промывки исходной гидроокиси хрома.
Хромсодержащий маточный раствор из цикла при этом выводить нет необходимости.
Помимо снижения потерь исходного сырья, т0 повышается чистота готового продукта и упрощается технологический процесс.
Пример. 122,5 г гидроокиси хрома, содержащей 30,9% окиси хрома и 2,9% гидроокиси натрия, нейтрализуют 20 г маточного раствора, 15 полученного после отделения кристаллов азотнокислого хрома и содержащего 30,7% азотнокислого хрома, 2,6% свободной азотной кислоты и 2% азотнокислого натрия. рН реакционной смеси 6,7.
20 После тщательного перемешивания прп
80 С, смесь фильтруют, и осадок тщательно промывают водой. Фильтрат, выводимый из цикла, содержит 7,0 г азотнокислого натрия и практически не содержит хрома. После отмыв25 ки получают 128 г осадка гидроокиси хрома, загрязненного 0,98% азотнокпслого натрия.
Этот осадок растворяют в азотной кислоте, и раствор упаривают до удельного веса 1,55.
Упаренный раствор охлаждают. После отделе30 ния кристаллов азотнокислого хрома, содержа387933
Предмет изобретения
Составитель И. Магидсон
Техред Л. Грачева
1(орректоры: Е. Миронова и T. Гревнова
Редактор Ю. Агапова
Заказ 2753j8 Изд. № 1700 Тираж 523 Подписное, ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Я(-35, Раушская наб., д, 4i5
Типография, пр. Сапунова, 2
3 щих не более 0,1 % азотнокислого натрия, получают 78 г маточного раствора, содержащего
31,2% азотнокислого хрома н 0,15% азотнокислого натрия.
Способ получения азотнокислого хрома из гидроокиси хрома, полученной хроматно-серным методом, путем нейтрализации гидроокиси хрома, отмывки ее и растворения в азотной кислоте с последующими упаркой раствора азотнокислого хрома, кристаллизацией продукта и отделения его от маточного раствора, возвращаемого в цикл, отличающийся тем,что, с целью повышения полноты использования хрома, маточный раствор при возврате в цикл подвергают гидролитической очистке, промывая им при рН 6,5 — 7,0 и температуре 60—
80 С исходную гидроокись хрома с последую10 щим выводом из цикла фильтрата от промывки.
