Способ получения n-(p-okcиэtил)-диaзиpидиhob
/
c; ., О П И С-А Н И ЕИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
396333
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 18Х.1971 (№ 1658176/23-4) с присоединением заявки . 4
Приоритет
Опубликовано 29Х1111973. Бюллетень ¹ 36
Дата опубликования описания 22.1.1974
М. Кл. С 07d 45/00
Государственный комитет
Совета Министров СССР ла делам изобретений и открытий
УДК 547.717.07(088.8) Авторы изобретения
Л. Б. Сироткин, С. С. Новиков, JI С. Тихомирова, М. А. Голубева и М. В. Тнхонина
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
М-(P-ОКСИЭТИЛ)-ДИАЗИРИДИНОВ
Изобретение относится к способу получения новых производных диазиридина — iU- (p-оксиэтил)-диазиридинов, которые могут найти применение как проме>куточные продукты для синтеза мономерных и олигомерных диазиридинов.
В литературе широко известна реакция окиси этилена с азотсодержащим соединением.
При этом получают соответствущее р-окспэтильное производное.
Согласно изобретению N-незамещенный диазиридин подвергают взаимодействию с окисью этилена в среде растворителя, например в водно-органической среде, с;последующим выделением продуктов известным способом.
Предлагаемый способ позволяет, получать замещенные по одному азоту цикла оксиалкилдиазиридины разнообразного строения при использовании различных N-незамещенных диазпридинов и сс-окисей.
Ни>кеследующие примеры поясняют изобретение.
Пример 1. Синтез N-(р-оксиэтил)-3,3-диметилдиазиридина.
В реакционную колбу помещают 22,0 г (0,306 М) 3,3-диметилдиазиридина, 30 лгл воды и 10 згл метилового спирта. При — 10 — 5 С постепенно вводят 40,4 г (0,918 М) окиси этилена, после чего реакционную массу постепенно нагревают до 40 С и выдерживают при этой температуре з течение 4 час.
После отгонки растворителя в,вакууме во5 доструйного насоса проводят вакуумную перегонку продукта и собирают фракцию iU-(Pоксиэтил)-3,3-диметплдиазирпдпна, гг 1,4700;
Й4 1,0145; ЧК: найдено 31,90; вычислено
32,22.
Найдено, /: С 52,23; 52,44; Н 10,0; 10,09;
Х 23,94; 23,93.
С5Н,2 О.
Вычислено, %. С 51,75; Н 10,35; N 24,05.
Выход составляет 50 — 60%.
Пример 2. Синтез Х-(р-оксиэтил) -3-метилдиазпрпдина.
В реакционну.о .колбу .помещают 4 г (0,0364 М) З-метилдпазиридина, 10 игл воды и
20 5 л.л метплового спирта. При — 10 — 5 С постепенно вводят 3,2 г (0,0728 М) окиси этилена, затем реакционную массу нагревают до
40 — 45 С и выдерживают .при этой температуре в течение 2 час.
25 После охлаждения пз реакционной массы в вакууме водоструйного насоса отгоняют воду и метиловый спирт; остаток подвергают перегонке в вакууме масляного насоса при оста396333
Предмст изобретения
Составитель Ф. Михайлицын
Техрсд Л. Грачева
Рсдактор Г. Тимофеева
Корректор Т Добровольская
Заказ 3712i9 Изд. № 1892 Тира к 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, R-35, Раушская наб., д. 4!5
Типография, пр. Сапунова. 2 точном давлении 3 — 4 лл рт. ст. Собирают фракцию с т. кип. 68 — 69 С (3 — 4 лл рт. ст.), п®р 1,469, d4о 1,0135; MR: найдено 28,02; вычислено 28,68.
Найдено, о о: С 47,08; 47,11; Н 9,84; 9,89;
N 26,12; 23,32.
С4НшХ20.
Вычислено, о о: С 47,00; Н 9,81; N 26,4.
Способ получения N- (fi-:оксиэтил) -диазиридинов, отличающийся тем, что N-незамещенный диазиридин подвергают взаимодействию с окисью этилена в среде растворителя, например в водно-органической среде, с последующим,выделением продуктов известным способом.
