Способ получения 4,5-диоксифталевой кислоты

 

Класс 12 о, 14. llBTOPGHOE СВИДЕТЕЛЬСТВО, HA ИЗОБРЕТЕНИЕ

О ПИСАНИЕ способа получения 4,5-диоксифталевой кислоты.

K зависимомугавторскому свидетельству А. Л. Рущинского, заявленному

17 мая 1934 года (спр. о перв. № 147714).

Основное авторское свидетельство на имя того же лица от 28 февраля 1935 года № 41515).

0 выдаче зависимого авторского свидетельства опубликовано 30 апреля 1935 года.

В авторском свидетельстве № 41515 указан способ получения 4,5-дихлорфталевой кислоты. С другой стороны известно, что хлорпроизводные ароматического ряда обменивают свой хлор на гидроксил при сплавлении или нагревании в автоклаве с едким натром в присутствии медного катализатора. Такой обмен у 4,5-дихлорфталевой кислоты до сих пор еще не был осуществлен- и поэтому нельзя было судить о том, как пойдет в данном случае реакция.

Согласно настоящему изобретению было найдено, что если температура при обработке щелочью упомянутой кислоты не превышает и не ниже интервала

175 †1, то обмен хлора на гидроксил имеет место без разрушения молекулы.

Полученный после хлорирования по авторскому свидетельству № 41515 раствор 4,5-дихлорфталевой кислоты с изомерами и гомологами, после обработки бисульфитом до исчезновения реакции на хлор, нейтрализуется щелочью и после прибавки надлежащего количества едкого натра и упгривания нагревается в автоклаве в присутствии медного катализатора до 175 — 185 (температура содержимого автоклава), пока проба вещества, подкисленная и извлеченная эфиром, не перестанет давать или будет давать слабую реакцию Бейльштейна на хлор. Полученную таким образом 4,5-диоксифталевую кислоту изолируют обычными методами. Можно также обработанный бисульфитом и нейтрализованный раствор выпарить досуха и затем сплавить при 175 †1 с едким натром в присутствии медного катализа тора, узнавая конец реакции по отсутствию у продукта ее реакции на хлор.

Продукт реакции подкисляется серной кислотой, выпаривается и 4,5-диоксифталевая кислота извлекается спиртом или другим подходящим растворителем.

С хлорным железом полученная кислота дает черезвычайно чувствительную реакцию (изумрудно-зеленое окрашивание), плавится, как подобает 4,5-диоксифталевой кислоте, дважды. Но у технического продукта наблюдается значительная депрессия температуры плавления.

По литературным данным 4,5-диоксифталевая кислота плавится, переходя в ангидрид, при 175, а ангидрид— при 248".

Предмет изобретения.

Способ получения 4,5-диоксифталевой кислоты путем щелочного плавления 4,5-дихлорфталевой кислоты, отличающийся тем, что смесь продуктов хлорирования фталевой кислоты, полученную по авторскому свидетельству№ 41515 без предварительного выделения, обрабатывают едким натром, упаривают и нагревают в автоклаве при 175 †1 в присутствии медного катализатора.

Эксперт А. П. Ершов

Редактор Е, П. Ершова

Тик. „Печатный Труд . Зак. 4716-460