Способ выделения свободной бета-моносульфокислоты антрахинона

 

Класс 22 Ь, 2

М 48177

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСННИЕ способа выделения свободной )-моносульфокислоты

A антрахинона.

К авторскому свидетельству М. А. Ильинского, заявленному

19 августа 1934 года (спр. о перв. № 152767).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1936 года.

Предлагаемый способ выделения свободной о-моносульфокислоты антрахинона основан на плохой растворимости сульфокислот антрахинона в сравнительно крепких растворах серной кислоты и имеет значение для получения чистой синей марки ализарина.

В отличие от 1,5- и 1,8-дисульфокислот антрахинона, выделяемых в свобод. ном виде из смесей с изомерными а-р-дисульфокислотами, выделение и разделение р-сульфокислот антрахинона ведется обычно в виде натриевых солей.

Вследствие приблизительно одинаковых степеней растворимости 2-моносульфокислой-и 2,б-дисульфокислой натриевой соли антрахинона, выделяющаяся натриевая соль 2-моносульфокислоты (так называемая серебристая соль) всегда содержит значительные количества одновременно осаждающейся натриевой соли 2,б-дисульфокислоты, и получить при нормальных условиях сульфирования антрахинона, серебристую соль, с содержанием не выше 5 — 6% 2,б-дисульфосоли, является еще технически не разрешенной задачей. Hd помогает здесь и перекристаллизация выделяемого таким путем продукта. Между тем, серебристая соль, с содержанием выше 2 — 3% дисульфосолей, непригодна нидля получения ализарина экстра-синей марки, ни для сплавления íà $-аминоантрахинон стандартной степени чистоты, в результате чего, как полученный из такой серебристой соли ализарин, так и $-аминоантрахинон, необходимо подвергать дополнительной удорожающей продукт очистке.

Прямые опыты показали, что при сульфировании антрахинона в обычных условиях на моносульфокислоту, после разбавления сульфомассы водой и отделения не вошедшего в реакцию антрахинона, последующей упаркой кислых маточников до 28 — 32 Ве, при охлаждении выпадает в свободном кристаллическом состоянии 2 моносульфокислота антрахинона, практически свободная от примеси дисульфокислот и дающая при щелочном плавлении ализарин интенсивной синей марки, вполне пригодный для переработки на ализарин оранжевый, ализарин синий, пурпурин и ализариновый сине-черный. Йммиачный плав такой р-сульфокислоты дает р-аминоантрахинон требуемой степени чистоты.

Пример. 1000 сма кислого раствора сульфосмеси (после отделения от не вошедшего при сульфировании в реакцию, так называемого обратного антрахинона) концентрацией в 14 Ве, упариваются до 30 Ве, Выпавшие при охлаждении через ночь кристаллы (блестящие, негигроскопические таблички) свободной 2-моносульфокислоты отжимаются на Бюхнеровской воронке и промываются 20 — 25 см серной кислоты 30 Be.

При сплавлении выделенного таким путем продукта на ализарин получено 47 г ализарина, отвечающего типу экстрасиней марки.

При нейтрализации содой 500 см " вышеуказанного кислого маточника в

14 Be, упарке и сплавлении на ализарин всего количества полученной смеси сульфокислот получено 47,5 г ализарина с содержанием 20% желтых марок.

Опыты эти показывают 1} что означенная смесь сульфо кислот содержала до 20% дисульфокислот и 2) что означенным путем удается приблизительно из 80% -ой моносульфокислоты, в одну операцию, выделить 60% в свободном состоянии.

Маточные растворы после выделения главной массы 2-моносульфокислоты могут быть путем обычного осаждения сульфатом натрия разделены на смесь выпадающей в виде натриевой соли, оставшейся в растворе части 2-моносульфокислоты с количественно же в виде натриевой соли выделяющейся

2,б-дисульфокислотой 2,7-дисульфокислый натрий остается в маточнике и при сплавлении дает очень чистый изопурпурин. Разделение ализаринов, полученных сплавом смеси 2-моно- и 2,б-дисульфосолей антрахинона, если нужно, может быть проведено известкованием растворов смесей в углекислом натрии мелом, согласно методу, описанному в журнале

RHHJIo-Êðàñî÷H0é промышленности за

1932 г. № 8 — 9 (см. Ильинский и Перельман}.

Предмет изобретения.

Способ выделения свободной р-моносульфокислоты антрахинона из продуктов сульфирования антрахинбна, отличающийсся тем, что обычную сульфировочную смесь по разбавлении ее водой и отделении не просульфировавшегося антрахинона, упаривают до плотности раствора 28 — 32 Ве, после чего дают охладиться для кристаллизации чистой свободной 3-сульфокислоты, отделяемой затем от маточника обычными способами.

Тип, „Печатный Труд . Зак. 5343 — 400