Патент ссср 401669

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соци@йистицеских

Республик

4OI669

Зависимое от авт. свидетельства Уев

Заявлено 15.1Ъ .1972 (№ 1772692!23-4) Ч Кч С 07f 9 06 с присоединением заявки %в

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Приоритет—

Опубликовано 12.Х.1973. Бюллетень М 41

Дата опубликования описания 6Л 1.1974

УДК 547.26 118.07 (088.8) Авторы изобретения

В. В. Якшин и В. Б. Булгакова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОЭФИРОВ

N, N -ЗАМЕЩЕННЫХ ГИДРАЗИДОФОСФОРНЫХ КИСЛОТ

R — N=N — R"

R0

Р-N NH — R но Он BI/

ВО О г. Р

MO Н

Изооретение относится к способу получения фосфорорган1ических соединений, а,именно HQBblx моноэфиров N, N -замещенных гндразидофосфорных кислот общей формулы 1 где R — алкил;

R и R" — алкил или арил.

Эти соединения могут быть использозаны как комплексообразователи для различных металлов.

Известен спосоо получения диэфиров N, .\ замещенных гидразидофосфорных кислот взаимодействием,диалкилфосфитов с азосоед::нениями в присутствии алкоголята HBTp>IH.

Предлагаемый способ получения моноэф:!ров N, N -замещенных гидразидофосфорных кислот общей формулы 1 заключается в том, что монозамещенные соли моноалкилфосфористых кислот общей формулы где R — алкил;

М вЂ” солеооразующий катион, подвергают взаимодействию с азосоединениями общей формулы где R и К" — алкил пли арил, при нагревании в среде инертного органического растворителя, например хлороформа, с последующей обраооткой,реакционной смеси минеральной кислотой, например соляной, и выделением целевого продукта известными приемами.

Процесс желательно проводить в TI рисутствии щелочного катализатора, например триэтиламина.

Выход целевого продукта до 99%.

Пример 1. Получение 2-этилгексилового эфира N, Х -дифенилгидразидофосфорной кислоты.

Смесь 4,13 г (0,0196 .ноль) аммониевой соли 2-этилгексилфосфпта, 3,55 г (0.0196 лоль) азобензола и 1 г трпэтиламина, растворенную в 30 и.г хлороформа, нагревают 25 «ас при

60 — 70 С. Полученную реакц : онную смесь встряхивают с 50 ял 5%-ного раствора соляной кислоты, промывают 50 л.г воды и после отделения зодного слоя растворитель отгоняют пои нагревании, Получают 7с55 г целево401669

Предмет изобретения

РО

НО

P — N— - N1q-д,"

Составитель М, Макаров

Техред Л. Богданова

Редактор 3. Горбунова

Корректор Е. Миронова

Заказ 596 Изд. ¹ 286 Тирагк 511 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушскаи наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. вред. <.Патент» го эфира,:т. пл. 53 — 55 С. Выход 99,1%. Продукт растворим в гексане, бензоле, хлороформе.

Найдено, % С 64,.21; Н 7,88; Р 8,51. Эквивалентный вес 382 (нево1д ное титрование в метане).

С20Н2903 Х2Р.

Вычислено, %: С 63,82; Н 7,76; P 8,24. Эквивалентный вес 376,382.

УФ-GIIeKTp (в метаноле):,„,„317, 1g 2,972.

AHàëîãè÷но при .взаимодействии àммониевой соли 2-этилгексилфосфита с 2-азотолуолом получают 2-этилгексиловый эфир N, Х о-толилгидразидофосфорной кислоты, т. пл.

48 — 50 С. Выход 97 — 2%. продукт растворим в гексане, бензоле, хлороформе.

Найдено, %: С 65,63; Н 8,47; P 7,92. Эквивалентный вес 407 (неводное тит1рование в метаноле) .

СлНззОз1ЧвР.

Вычислено, %: С 65,28; Н 8,21; Р 7,67. Эквивалентный .IIec 404,435.

Способ получения моноэфиров N, N -замещенных гидразидофосфорных кислот оошей формулы

5 где R — алиил;

R, R" алкил или а рил, отличающийся тем, что монозамещенные соли моноалкилфосфористых кислот подвергают взаимодействию с азосоединениями при пагре15 вапии в среде инертного о рганического растворителя с лоследующей об работкой реакционной смеси минеральной кислотой и выделением целевого продукта известными приемами.

20 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят.в присутствыи щелочного катализатора, на1пример приэтиламина,