Способ получения 5-замещенных 2 этокси- 2-оксо-3-этил-2- фосфаоксазолидин-4-онов

 

365360

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависихн)с от авт. свидетельства М-М. Кл. С 07d 105 02

С 07I 9;" 2

Заявлен!) 26.1V.1971 (№ 1649749 23-4) с присоединен!нем 3;lявкн MIl J) IIOJ) I l Te T—

Опубликовано 08.1.1973. Б!ол icTBIII ¹ 6

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УД К 547.787 26.118.07 (088.8) Дата опубликования описания 11.V1.1973

А. Н. Пудовик, И. B. Коновалова, Л. A. Бурнаева, В. П. Какурина и Т. A. Комиссарова

Авторы изобретения

Заявитель Казанский государственный университет им. В. И. Ульянова (Ленина) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-ЗАМЕЩЕННЫХ 2-ЭТОКСИ2-ОКСО-3-ЭТИЛ-2-ФОСФАОКСАЗОЛ ИДИH-4-ОНОВ!! . c.ö-, С:)!,O— - J — - N

1 С=о

0 — С

R соос,н, 1

Изобретение относится к области получения фосфорсодержащик гетероциклов, а именно к способу получения новы.; 5-замещеннык

2-этокси-2-оксо-3-этил-2-фосфаоксазолидин-4-онов общей формулы где P — — ацетил или фенил.

Эти соединения могут быть использованы в качестве полупродуктов элемснтоорганического синтеза.

Способ получения 5-замещеннык 2-этоксн-2-оксо-3-эт!!л-2-фосфаоксазолидин-4-онов oc1loBB11 на том, что этиловый эфир J.-кетокарбо!юной кислоты формулы

РСОСООСз1-I;, 1де 1т — апет!!л или фенил, подвергают

133

Процесс проводят в среде инсртllolo органического растворителя, например метилснкг!Орн та. Рсагенты смешивают 1)J)II температуре 0---5 Г, и затем реакционеру!о смесь осТа в ISIIOT СТ011ТЬ В ТЕЕ<1ЕН ИЕ С<< ТОК III) ll КОМ Н<1ТIloII тех)псрат ре.

ЦЕЛСВЫС BJ)O, )УКТЫ ВЬIДС,IЯЮТ 113BCCTIIbli)tl! присмамн. Бь!код 5! — 65Я). Соединения представляют ссбой вязкие жидкости, растворимые в органн !секи.: растворителяк.

Пример 1. Получеш)е 2-этокси-2-оксо-3- эт 1 1 л -5-ф c1111, < -5 — 1. а р О этоксн-2 — с1) О сф 11 0ê;130л11дии-4-она. ! о К 7,90 г нзоци шата диэтилфосфористой кислоты в 10 ll.l мстнленклорида прикапывают 8,62 г этилового эфира бензоилмуравьиной кислоты в 5 )ьl метилсн.;лорида при температуре 0 — 3 С. Реакционную смесь оставрб ляют стоять в течение суток при комнатно1, температуре. В результате вакуумной p33loIIки получено 8,41 г 2 этокси-2-оксо-3-этил-5-фснил-5-кароэтокси-2-фосфаоксазолидин-4-она (51 ",I) ); т. к!н!. 20 — 122 С/10,1!.1! /)т. Ст, а ! 089 . и о 1 5055

11айдено,, „: J(),16; М 4.15; С 52,8I l

1-! 6,03. (5112006Х!

)5 1- ыч !слепо, „). I 9,99; 3 4,105; С;)2,7!);

I1 5,86. ,Чог!. вес (найдено) 317. Мо I. все. (вычисле !0) 3-11.

Строение иолу ic!Illol0 продукт)! нодтверж30 lcllo 1IК-c!)c!;ãрамн.. 4,37; С 42,9о

Мол. (ICC (BLI

Редактор Л. Новожилова Тскред Т. Миронова

1;орпсгсгор С. Сатагулова

Заказ 1272 11зд. < >в 1106 Тираж 523 Подписное

III4IIHI1I Комптста по дела)в изобрстсии)! и открытш(прп Совете Министров СССР

Москва, Я(-35, Ра(гискан иаб., !(. 4 5

:!игорек»I тииагр(((1и!)!

II р и м ер 2. Г10лучсиис 2-э(оксп-2-оксо-3-.-)тил-5-ацетпл-5-кароэто) с и — 2 - фосфаоксазол пиi l l I "4-0!I I.

К, )>,54, ) !11,>IOI!() I () ->(!и)!);) <(, (> (и !.< О 1;!(, l)l llOll !(ис. !и Г! I в .J,l?.? а! с и Oil. лори, (!I IIJ) i! I(, >u ы ва ют 4>0 1 < и:10ци <и!<11 1-5-к !роэтоксll 2 (t)0(ô !01-,- 30 ill

Т. кпи. 1! 5 17 С, !0 .I?.I? рг. с?.; (т- ".!

1,2024; )г - " 1,4510.

Найдено, /о. P 10,22;

Н 6,63.

С(!1(1807- ? °

Вычислено, /о. P 10,09;

5 g6

Мол. вес (найдено) 304. лево) 307.

Строение иолучсппого про,г кта по (твср)?(;(с I I o И К-с пскт jз а ih! и.

П р с (зl с т I i .I 0 () ð 0 T å í è s>

С )осОО ОО.!) 1<:п))н ) заме!II, IIIII»k 2 это), и-2-(пс(О-3-э);I.! 2-фо,фпэкс;1!Оли (Ii, : 4-Olioÿ

О () и? (!, (1) О и М 3,, I >I

011,-0 Р— .

10 С=О

0 С

l, -ООС21 !з

I,д (Jy

I (?I!i Э(!) И !) <С-)(СТOi(

КСОСООС811г Ie R II»ieeT указаипые выше зиачепия, Г!О;(1ЗСJ)T!

20 дпэтилфосфористой кислоты в среде ицсртпоi o орг>ип;чсского растворителя с последующим выделением целевого продукта и,pññòïûио1!с>>(а),!!1.