Способ получения дитиокарбаминатов пятиили шестивалентного молибдена
Оп ИСАИИЕ
ИЗОБРЕТЕН Ия
К аЕЮРСИОМ СВИДВтИЛЬСтВЮ
Союз Советских
Социалистических
Республик (11) 4O41l4 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено05.05.72 (21) 1781758/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.02.77,Бюллетень № 7 (4б) Дата опубликования описания 26.05.77 (51) М. Кл.о
С 07 С 155/06
Государственный комитет
Совета й1инистроа СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.496..2 (088.8) В. М. Бырько, A. И. Бусев и М. Б. Полинская (72) Лвторы изобретения (71) Заявитель
Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени
Государственный университет им. М. В. Ломоносова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИТИОКАРБИМИНАТОВ
ПЯТИ- ИЛИ ШЕСТИВАЛЕНТНОГО МОЛИБДЕНА
Изобретение относится к препаративной химии комплексов металлов, а именно к способам получения дитиокарбаминатов металлов, Известен способ получения диэтилдитиокарбаминатов металлов путем добавления к подкисленному водному раствору соли металла водного раствора натриевой соли диэтилдитиокарбаминовой кислоты, экстракции обра- 10 зовавшихся комплексов хлороформом и хроматографирования экстракта методом колоночной хроматографии, причем в качестве адсорбента используют сухую окись алюминия.
Ilew изобретения — обеспечение эффективного разделения комплексов при хроматографировании и получение индивидуально чистых комплексов.
Это достигается тем, что к подкисленному водному раствору молибдена добавляют водный раствор соли соответствующей дитиокарбаминовой кислоты и проводят экстракцию образовавшихся комплексов молибдена и хро-д
2 матографирование экстракта методом колоночной хроматографии, при этом в качестве адсорбента используют кристаллический сульфат цинка.
Пример . Смесь пиразолиндитиокарбаминатов молибдена (V ) и (V1 ) получают при рН 2-4 путем сливания водных растворов молибдена и пиразолиндитиокарбамината натрия. Смесь комплексов экстрагиоуют хлорформом. Экстрат промывают водой, подкисленной хлорной кислотой до рН 2-4, разбавляют равным обьемом четыреххлористого углерода, пропускают порциями по 1 мл через хроматографическую колонку, наполненную сул 4атом цинка (ZnS04 т Н е0 ) и четыреххлористым углеродом. Колонку промывают четыреххлористым углеродом со скоростью 0,8 мл/мин до полного вымывания желтой зоны пиразолиндитиокарбамината молибдена (Vl ). Пиразолиндитиокарбаминаты молибдена (Ч ), окрашенные в сиреневый цвет, адсорбируются в верхней части колонки и затем количественно вымываются хлороформом.
404114
Составитель В. Бодня
Редактор О. Силенина ТехредH. Андрейчук КорректорС. Болдижар
Заказ 699/1 15 Тираж 572 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113О35, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
После вакуумной отгонки растворителей получают соединение сиреневого цвета — пиразолиндитиокарбаминат пятивалентного молибдена и соединение желтого цвета — пиразолиндитиокарбаминат шестивалентного мо- 5 либдена.
А дсорбент для хроматографической колонки готовят следующим образом. 8 г сульфата цинка растирают в фарфоровой ступке, просеи- ð вают через капроновое сито до размера зерен 0,2-0,4 мм, добавляют четыреххлористый углерод, перемешивают и взвесь в четыреххлористом углероде вносят в колонку. Высота слоя адсорбента 10 см. 15 формула изобретения
Способ получения дитиокарбаминатов пяти- или шестивалентного молибдена путем добавления к подкисленному водному раствору молибдена натрия водного раствора соли соответствующей. дитиокарбаминовой кислоты с последуюшей экстракцией образовавшихся комплексов молибдена и хроматографированием экстракта методом колоночной хроматографии, отличающийся тем, что, с целью эффективного разделения комплексов и получения их в виде индивидуальных веществ, в качестве адсорбента используют кристаллический сульфат цинка.
