Патент ссср 411074

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18Х.1071 (№ 1650003, 23-4) М. Кл. С 07с 61 02

С 07с 51, 42 с присоединением заявки №

Приоритет

Государстненный комитет

Сонета 1нинистроо ГССР оо делам изооретений и открытий

УДК 665.547,783(088.8) Опубликовацо 15,1.1974. Бюллетень Лс> 2

Дата опубликования описания 13.VI. 974

Авторы изобретения

М. А, Марданов, С. М. Мархасева, C. A. Султанов, С. А, Самедова и H. П. Бизяева

Институт нефтехимических процессов AH Азербайджанской CCP

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ НАФТЕНОВЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к способу выделения цафтеиовых кислот из нефтяных дистиллятов.

1Лзвестеп способ выделения нафтеновых кислот из нефтяных дпстиллятов, основанный иа выщелачиваиии дистиллятов раствором едкого патра и последующим разложением полученных мыл серной кислотой, После отстаивания при 95 — 98 С и разделепия смеси получают технические нафтеновые кислоты— асидолы. Полученные иафтеиовые кислоты ввиду высокого содер>кация неомыляемы, а также из-за темного цвета не могут быть использованы в ряде отраслей промышленности и нуждаются в облагора>кивании.

Так, например, следы мыл нафтеновых кислот, остающиеся после выщелачиваипя дистиллятов реактивных топлив, отрицательно влияют иа его эксплуатационные свойства. Кроме того, используемые для выделения нафтеновых кислот реагепты иере генерируются, а для получения чистых иафтеновых кислот необходимы дополнительные затраты производства.

С целью упрощения технологии процесса и повышения качеспва выделяемых кислот нефтяных дистиллятов, в частности дистиллятов реактивных топлив, предлагают выщелачиваиие проводить водным раствором пиперидина с последующим разложением образовавшегося комплексного соединения при температуре кипения иафтеиовых кислот и одцовремсцпым выделением нафтецовых кислот и пипсридица.

)Келательцо использовать водный раствор пп5 перидина с концентрацией 2 — 2,5 вес.%.

Водный раствор пиперпдица прп перемешивапии подается в дистиллят до появления розового окрашцванпя его волной вытяжки (реакция с феполфталепцом), что указывает ца

10 полное связывание нафтоновых кислот ппперидином.

С целью увеличения концентрации комплексного соединения в водном растворе н уменьпения объема перегонки последнего для выIS щелачивания каждой последующей порции лцстиллята применяется у>ке ранее использовавший водшяй раствор, в который задается требуемое количество пиперилина. Выщелочеццое топливо далее промывается дистцллц20 ровацпоц водой по нейтральной реакции от изоытка ппперпдтша и следов комплекса, кислотность топлива при этом це должна превышать 0,7 мг К01-1 на 100 мл топлива.

Ь таблице даются результаты выщелачпва2S ппя дистпллята топлива Т-1 с различным содср>кацпем пафтсповых кислот водным раствором пцперидица различной коццситрацип.

Оптп,,альцой концентрацией водного растгора пиперидина является 2,0 — 2,5 вес.% при

30 расходе его 5 — 7 вес.%, считая на дистиллят, 4ii074

Количество пиперидина, пошедшего на выщелачивание топлива, считая на топливо, вес. б

Кислотность выщелоченного топлива, в мг КОН на 100 мл топлива

Кислотность дпстнллята топлива

Т-1, мг KOH на

100 мл топлива

Концентрация водного раствора йпперпднна, вес. О, водного раствора пнперндина пнпернднна

5,0

5,0

4,35

3,15

0,075

0,10

0,13

0,12

1,5

2,0

3,0

4,0

39,0

5,7

0,45 отсутствует отсутствует

5,00

4,52

4,35

3,45

2,0

2,5

3,0

4,0

0,10

0,12

0,13

0,14

2,0

0,6 отсутствует отсутствует

47,7

2,5

2,5

2,5

5,0

6,0

7,0

0,125

0,150

0,175

52,2

11,4

4,0

0,05

Предмет изобретения

Составитель T. Гайворонская

Редактор Л. Новожилова Техред Г. Васильева

Корректор О, Тюрина

Заказ 1065, 11 1!зд. М 1166 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мшшстров СССР по делам изобретений н открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 а количество чистого пиперидииа, идущего на нейтрализацию, составляет порядка 0,1—

0,2 вес.%, считая на дистиллят. При этом кислотность выщелочеииого топлива составляет

0,05 — 0,6 мг I(OH иа 100 мл топлива.

Процесс осуществляют следующим образом.

2000 г дистиллята топлива T-1 с исходной кислотностью 52,2 мг KOH иа 100 мл топлива обрабатывают 140 г водного раствора пиперидина с содержанием пиперидина в растворе 2,5 вес.%. Дистиллят перемешивают с раствором пиперидина в течение 15 мин при 20—

25 С и реакционная смесь затем отстаивается до полного отделения образовавшегося комплекса.

Для выделения нафтеновых кислот водный раствор комплекса подвергается разгоике сначала при 90 †1 С до полной отгоики воды и пиперидина, а затем в вакууме при температурах 150 †4 С и остаточном давлении

5 — 7 мм рт. ст. Полученный при перегонке водный раствор пиперидииа в количестве 90% от взятого на выщелачивание разбавляется до требуемой концентрации и снова возвращается на выщелачивание дистиллята.

Таким образом, одним и тем >ке водным раствором пиперидина с систематической его добавкой в требуемом количестве возможно выщелачивание значительного количества топлива.

Выход нафтеновых кислот 95 /а от содержания их в исходном дистилляте, кислотное число 200 мг КОН/г, молекулярный вес 280.

1. Способ выделения нафтеиовых кислот выщелачиванием последних, о т л и ч а ю15 шийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и повышения качсства выделяемых кислот, выщелачиваиие проводят водным раствором пиперидина, с последующим разло>кеиием образовавшегося комплексного соединения при температуре кипения нафтеновых кислот и одновременным выделением нафтвновых кислот и пиперидина.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют водный раствор пиперидина с

25 концентрацией 2 — 2,5 вес.%.