Патент ссср 411371
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
4ll37I
Союз Советских
Социалистических
Респубпик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 20ЛЧ.1972 (№ 1776184/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 151.1974. Бюллетень ¹ 2
Дата опубликования описания 16.V.1974
М. Кл. G Oln 31/00
В 01)»/00
Госудврстввнный иокитвт
Соввта Министров СССР по,вилам изаарвтвний и открытий
УДК 66,097.3(088.8) Авторы изобретения
Б. А. Казанский, М. И. Розеигарт, К. М. Гитис и 3. А. Ращупкина
Институт органической химии им. Н. Д. Зелинского
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТАБИЛЬНОСТИ КАТАЛИЗАТОРОВ
ДЕГИДРОЦИКЛИЗАЦИИ НА ОСНОВЕ ОКИСЛОВ
ПЕРЕХОДНЫХ МЕТАЛЛОВ
Изобретение относится к области нефтехимического синтеза, а именно к способам определения стабильности катализаторов дегидроциклизации парафиновых углеводородов на основе окислов переходных металлов.
Известен способ определения стабильности катализаторов дегидроциклизации парафиновых углеводородов путем обработки катализатора парами воды при 750 в течение 3 час, сушки в токе воздуха в течение 3 час и определения его активности до и после указанных обработок.
Однако указанный способ не позволяет определить обратимую дезактивацию, что особенно важно при определении стабильности катализаторов дегидроциклизации.
Цель изобретения — разработка способа определения стабильности катализаторов дегидроциклизации парафиновых углеводородов для случая обратимой дезактивации.
Поставленная цель достигается путем кратковременного воздействия на катализатор восстановительного агента (водорода, метана) в условиях более жестких, чем при эксплуатации. Для этого окисленный дегидроциклизующий катализатор, предварительно испытанный в реакции дегидроциклизации парафинового углеводорода, восстанавливают в течение
0,5 час водородом при 650 — 750 С. Затем катализатор окисляют при 500 †5 С воздухом в течение 2 час, имитируя тем самым условия обычной регенер ации катализатора. После
Б повторного испытания катализатора в реакции дегидроциклизации стабильность определяют как отношение выходов ароматики на дезактивированном и исходном образце.
10 Пример 1. 20 см ароматизирующего алюмохромокалиевого катализатора 13 — 64 зернением 0,5 — 1,0 мм прокаливают в токе воздуха при 700-С в течение 2 час (активирование катализатора). Загем катализатор вос15 станавливают водородом при 510 С в течение
30 мин, после чего пропускают гептан со скоростью 7 мл/час (объемная скорость 0,35 час ) в течение 1 час. Выход толуола при этом 82%.
После испытания катализатор регенерируют
2о воздухом при 550=C в течение 2 час, а затем восстанавливают водородом при 700 С в течение 0,5 час. Восстановленный катализатор вновь окисляют воздухом при 550 С в течение
2 час, восстанавливают водородом 30 мин при
2S 510 С и повторно испытывают на активность в реакции дегидроциклизации н-гептана. Выход толуола при втором испытании 60%. Стабильность катализатора составляет 0,74.
41137 ll
Предмет изобретения
Составитель М. Грачев
Корректор Н. Аук
Текред Л, Богданова
Редактор E. Хорина
Подписное
Заказ 1113/20 Изд. Ко 1177 Тираж 651
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
П ример 2. 20 см ароматизирующего катализатора 13-64-Н зернением 0,5 — 1,0 мм подвергают обработкам, как указано в примере 1. Испытания на активность проводят также при 510 С и скорости подачи гептана
7 мл/час (объемная скорость 0,35 час — ) в течение 1 час, Выход толуола в результате указанных обработок снижается с 82 до 72%.
Стабильность катализатора составляет 0,88.
При определении стабильности катализатора по степени его дезактивации в условиях длительной эксплуатации (см. пример 1) выходы толуола в тех же условиях температуры и объемной скорости снизились с 80 до 75, т. е. стабильность катализатора 0,95.
Способ определения стабильности катализаторов дегидроциклизации на основе окислов переходных металлов, заключающийся в искусственной дезактивации восстановленного образца в жестких температурных условиях с последующим определением отношения выходов ароматики на активном и дезактивированlo ном образцах, отличающийся тем, что, с целью ускоренного определения обратимой дезактивации, катализатор дезактивируют восстановлением водородом при 650 †7 С с последующим окислением воздухом при 550—
15 580 С.
