Патент ссср 382425

 

О П И С А Н И Е 382425

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. В 01j 11/,34

Заявлено 27.Х.1970 (№ 1488405f23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 23.Ч.1973. Бюллетень ¹ 23

Дата опубликования описания 12.1Х.1973

Комитет оо делам изобретений и открытиФ ори Совете Ми.::.строе

СССР

УДК 66.094.173 (088.8) Авторы изобретения

К. В. Параскевопуло, Б. И. Пихтовников, Ю. И. Березина, Т. В. Галицина, В. Н. Драбанова, 3. В. Кобзева, Г. П. Шуравина, И. Н. Позняков и И. T. Смушков

Заявитель

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ НИКЕЛЪ-ХРОМОВОГО

КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ

СОЕДИ HЕНИ й

Изобретение относится к приготовлению катализаторов, в частности к получечию катализаторов гидрирования.

Известен способ приготовления н икельхромового катализатора для гидрирования органических соединений путем осаждения азотнокислых солей никеля, хрома и алюминия раствором соды с последующей фильтрацией образовавшегося осадка, промывкой его до полного отсутствия ионов 1х10з —, сушкой, прокалкой, таблетированием, восстановлением и пассивацией.

Однако при совместном осаждении никеля, хрома и алюминия из их азотнокислых солей раствором соды получается труднофильтруемый осадок иа-за аморфных свойств гидроокиси алюминия. Это приводит к увеличен tto времени фильтрации осадка и расхода промывных вод, а также к большим потерям металлов с промывн ыми водами, что сказывается на воспроизводимости физических свойств и каталитической активности катализатора.

Целью изобретения является упрощение способа.

Для этого в предлагаемом способе в качестве соединения алюминия берут мелкодисперсный порошок окиси или гидроокиси алюминия или глинозема. желательно мелкодисперсный порошок гидроокиси или окиси алюминия илп глисяозема вводить в раствор соды перед осаждением нли в раствор азотнокислых солей ни5 келя и хрома и осаждение вести на суспензию гидроокиси или окиси алюминотя или глинозема в воде. Осаждение проводят при

20 — 90 С.

Для приготовления катализатора пригодны

10 окись или гидроокись алюминия или глинозем с размером частиц не более 50 мк, Введение соединения алюминия в виде мелкодисперсного порошка гидроокиси или окиси алюминия или глинозема позволяет получать легкофильтруемый и воспроизводимый по своим свойствам осадок, что значительно уменьшает время фильтрации, расход промывных вод, потери никеля il x îì». Катализатор, получе1тный;,. еллси.ен.:ь|м спас& м, обладает высокой активностью в реакциях гидрирования органических соединений, например бензола.

Пример 1. К 1850 лтл раствора соды концентрацией 163 г/л добавляют при интснсивном перемешивании 20 г гидроокиси алюминия и lit 15 г окиси алюминия пли I,1t позе ма с разме„-ом частиц менее 50 мк. Затем медленно приливают при перемешивани:.i 930 м. раствора азотнокислых солей никеля и хрома

382425

Составитель П. Чекрий

Техред Т. Миронова

Редактор T. Шагова

Корректор Е. Михеева

Заказ 2392 3 Изд. М 599 Тираж 678 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, %-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 с концентрацией, г/л:Ni — 65, СгзОз — 46, Полученный осадок перемешывают 1,5 час для созревания, затем фильтруют и промывают до отсутствия КОз — в промывн ых водах, сушат при 110 — 120 С, прокаливают при 320—

340 С, смешивают с 2% графита, таблетируют и пассивируют.

Пример 2. В первый стакан заливают

930 мл раствора азотнокислых солей никеля и хрома с концентрацией, г/л,Ni — 65, СгзОз—

16 и при интенсивном перемешивании добавляют 20 г гидроокиси алюминия иди 5 г окиси алюминия или глинозема с размером частиц менее 50 мк.

Во второй стакан, в котором проводят осаждение, заливают 200 мл дистиллированной воды и при интенсивном перемешивании одновременно приливают с постоянной скоростью раствор солей никеля, хрома и суспен зий гидроокиси, окиси алюминия или глинозема из первого стакана и 1750 мл раствора соды концентрацией 163 г/л со скоростью, обеспечивающей рН 7,2 —: 7,4. Полученный осадок перемешивают 1,5 час для созревания, затем фильтруют и промывают до отсутствия

КОз — в промывных водах, сушат при 110—

120 С, прокаливают при 320 — 340 С, смешивают с 2% графита, таблетируют, восстанавливают и пассивируют.

Пример 3. Ан алогичен примеру 2, по 20 г гидроокиси алюминия или 15 г окиси алюминия или глинозема с размером частиц менее

50 мк перед осаждением добавляется к 200 мл воды.

Средняя активность предлагаемого катализатора, характеризуемая степенью (%) гидрирования бен зола по ГОСТ12410 — 66, для образцов с добавлением глинозема составляет 82,1 /о, для образцов с добавлением гидроокиси алюминия — 89,8 /о, а для образцов, приготовленных из окиси алюминия,— 98,2%.

Предмет изобретения

1. Способ приготовления никель-хромового катализатора для гидрирования орган ических соединений путем осаждения азотнокислых солей никеля и хрома раствором соды в присутствии соединения алюминия с последующей фильтрацией, промывкой, сушкой, прокалкой и таблетирован ием осадка, восстановлением и пассивацией полученного катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве соединения алюминия берут мелкодисперсный порошок гидроокиси или окиси алюминия или глинозема.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что мелкодисперсный порошок гидроокиси или окиси алюминия или глинозема вводят в раствор соды перед осаждением или в раствор азотнокислых солей никеля и хрома или осаждение ведут на суспензию гидроокиси или

3о окиси алюминия или глинозема в воде.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что гидроокись или окись алюминия или глинозем берут с размером частиц не более 50мк.