Способ получения л-гр?г-бутил пирокатехина
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских Социалистииеских Реотублик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 23.11.71 (21) 1717938/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (32) Приоритет— Опубликовано 25.01.74. Бюллетень № 3 Дата опубликования описания 15.10.74 (о1) М. Кл. С 07с 39/06 С 07с 37/16 Гасударственный комитет Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий (53) УДК 547.565.2.07 (088,8) (72) Авторы изобретения Д. Н. Чаплин, Н. И. Лапкина, Э. Г. Лазарянц, В. А. Беляев и А. П. Троицкий (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-ТРЕТ-БУТИЛIIИРОКАТЕХИ НА Изобретение относится к области получения алкилированных фенолов, а именно птрет-бутилпирокатехина, который находит широкое применение в основном органическом синтезе. Известен способ получения п-трет-бутилпирокатехина путем алкилирования пирокатехина триметилкарбинолом в присутствии катализатора — катионообменной смолы КУ-2. Процесс ведут при 140 С в присутствии органического растворителя — ксилола. Выход птрет-бутилпирокатехина 72,8О/О. Такой способ характеризуется недостаточно высоким выходом целевого продукта и сравнительно высокой температурой процесса. Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта. Это достигается тем, что в качестве катализатора берут катионообменную смолу КУ-2, нанесенную на термопластичный материал, например полипропилен. Предпочтительно в качестве алкилирующего агента использовать триметилкароинол в смеси с водой. Способ получения п-трет-бутилпирокатехина состоит в следующем. Смесь пирокатехина с триметилкарбинолом в виде раствора непрерывно подают в аппарат колонного типа, заполненный катализатором. В качестве катализатора используют формованный катализатор на основе сульфокатионитов, например катионнта КУ-2, содержащий термопластик, например полипропилен. Процесс осуществляют прп 100— 130 С. Продукты реакции подвергают разделению известными способами. Выход целевого п-трет-бутилпирокатехина достигает 90% от теоретического. Выход целевого продукта может оыть еще выше, если изобутилен, который образуется одновременно с п-трет-бутилпирокатехином, возвращать в реактор. Процесс алкилирования протекает с большим выделением тепла, что осложняет его 1ь технологическое оформление. Для регулирования теплового режима процесса алкилирования предложено использовать триметилкарбинол с добавкой воды, например его азеотропную смесь, что позволяет за счет испарения воды и процесса дегидратации триметилкарбинола четко регулировать температуру в зоне реакции. Пример 1. Раствор ппрокатехина в триметилкарбиноле, содержащий 115,44 г пирокатехина и 162 г триметилкарбннола, непрерывно подают сверху в стекляннь..". реактор колонного типа с рубашкой для теплоносителя (глицерина). |В реактор загр жают формованный катализатор, содержащий катионпт КУ-2 (70О/О) и полипропилен (30,, ), получепньш 412170 Предмет изобретения Составитель Н, Антипова Тсхред 3. Тараненко Корректор А. Дзесова Редактор Т. Загребельная Заказ 1217/210 Изд. Хз 396 Тираж 518 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» методом экструзии на червячной машине ЧОП-48. Катализатор представляет собой цилиндрики диаметром 4 мм, длиной 4 — 5 мм, статическая обменная емкость 3,2 мг. экв/г сухого вещества. Количество взятого катализатора 60 мл, высота слоя 120 мм. При температуре 126 — 130 С и объемной скорости подачи исходного раствора,1,0 л/л катализатора в 1 час получают 155,9 г и-трет-бутилпирокатехина. Состав реакционной массы алкилирования ,определяется методом газо-жидкостной хроматографии. ! Пример 2. Опыт проводят аналогично примеру 1, но образующийся в процессе изобутилен возвращают в реактор. Выход и-трет-бутилпирокатехина составляет 95%. Способ получения и-трет-бутилпирокатехи5 на путем алкилирования пирокатехина триметилкарбинолом в присутствии катализатора — катионообменной смолы,КУ-2 при повышенной температуре и выделения целевого продукта известными приемами, отличающий111 ся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора берут катионообменную смолу КУ-2, нанесенную на термопластичный материал, например полипропилен. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве алкилирующего агента используют триметилкарбинол в смеси с водой.
