Адсорбент для изготовления хроматографических элементов

 

(и) 42634 9

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социвлистииескиз

Реслублин (61) Зависимый от патента (51) М. Кл. В 0lj 1/22

В 01(1 15/08 (22) Заявлено 31.03.71 (21) 1636922/23-26 (32) Приоритет 02.04,70 (31) P 2015672.3-52 (33) ФРГ

Опубликовано 30.04.74. Бюллетень ¹ 16

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР

flD делам изооретений и открытий (53) УДК 661.183.1:661., 183. 7 (088.8) Дата опубликования описания 08.10,74 (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Бруно Энгельбрехт, Ганс Валкер, Иоганнес Бломе и Фридман Иордан (Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма

«М, Вельм» (Федеративная Республика Германии) (71) Заявитель (54) АДСОРБЕНТ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ

ХРОМАТО ГРАФ ИЧ ЕСКИХ ЭЛ ЕМ ЕНТО В

Изобретение касается адсорбентов и может быть использовано для изготовления хроматографических элементов, например плит и фольг, предпочтительно для тонкослойной хроматографии.

Известен адсорбент для изготовления хроматографических элементов, предпочтительно для тонкослойной хроматографии, в виде его водной пасты, нанесенный на основу, содержащий порошок адсорбционно-активного вещества, например силикагель, окись алюминия, кизельгур или силикат магния, и полимерное связующее, например полиакриламид.

Однако хроматографический элемент, изготовленный на основе известного адсорбента, не позволяет при точечном детектировании проводить реакции, связанные с разрушением органического соединения, и ограничивает применение ряда соединений в качестве средства детектирования.

С целью повышения чистоты хроматографического элемента и его прочности на истирание предлагается в качестве связующего ис- пользовать золь кремневой кислоты в количестве 1 — 50 вес. %, предпочтительно 5 — 20 вес. % (в пересчете на адсорбционно-активное вещество), содержащий 1 — 15% коллоидной кремневой кислоты.

Предложенный адсорбент состоит из смеси порошка, обладающего адсорбционной актив.

5 ностью, например силикагеля, окиси алюминия, кизельгура или силиката магния, и связующего, в качестве которого применяют золь кремневой кислоты в количсстве 1 — 50 вес., предпочтительно 5 — 20 вес. % (в пересчете

10 на адсорбционно-активное вещество), содержащий 1 — 15% коллоидной кремневой кислоты.

Для изготовления хроматографического элемента адсорбент наносят в виде водной пасты

15 а предварительно очищенную основу, например фольгу, стеклянную плиту, с последующим высушиванием покрытой поверхности и в случае необходимости ее активацией при повышенной температуре.

20 В результате этого получают хроматографические элементы с повьппенной прочностью, обеспечивающие хорошее хроматографическое разделение.

Наибольшую прочность на истирание, проч25 ность надписей и водостойкость нанесенного слоя дают адсорбенты, состоящие из смеси 1 вес. ч. силикагеля (используемый в тонкослой426349

Предмет изобретения

Составитель 11, Савенкова

Текрсд 3. Тараненко Корректор А. Степанова

Редактор К. Вейсбейн

Заказ 2701/17 Изд. М 1540 Тираж 651 Подписное

ЦНИИПИ Государствеипого комитста Совета Министров СССР ио дела и изобрстсний и открытш1

Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 4/5

Типографии, нр. Сапунова, 2 ной хроматографии порошкообразный силикагель с размером частиц менее 50 мк) и двойного количества 4,5 -ного раствора золя кремневой кислоты или из смеси 2 вес. ч.

А1 0з и 3 вес. ч. 5 /в-ного раствора золя кремневой кислоты.

Пример 1. 100 г силикагеля для топкослойной хроматографии смешивают с количеством кремневого золя, соответствующим 8 г двуокиси кремния, и 200 г воды. Получаемую массу, способную к нанесению кистью, наносят известным способом на предварительно очищенные стекляные плиты, и покрытые плиты сушат на воздухе. Получаемоепокрытиеустойчиво к истиранию и может быть применено для тонкослойной хроматографии с предварительной активацией или без нее.

Пример 2. 10 г силикагеля для тонкослойной хроматографии смешивают с 6 г 15%-ного золя кремневой кислоты и 14 г воды. После тщательного перемешивания известным способом кистью наносят полученную массу на алюминиемые фольги. Затем выпаривают воду, оставляя стоять на воздухе. Получаемое покрытие устойчиво к истиранию и может быть применено для тонкослойной хроматографии.

П р имер 3. 100 r силикагеля для тонкослойной хроматографии смешивают с количеством кремневого золя, соответствующим 10 г двуокиси кремния, и 200 г воды. Полученную массу наносят известным способом на предварительно очищенные стеклянные плиты, и покрытые плиты сушат на воздухе. Получаемос покрытие устойчиво к истиранию и может быть использовано для тонкослойной хроматографии с предварительной активацией или без нее.

5 Пример 4. 100 г окиси алюминия для тонкослойной хроматографии смешивают с раствором кремневого золя в количестве, при котором на 100 r окиси алюминия приходится

1,5 вес. /в $10, затем добавляют 120 мл во10 ды. Получаемую массу, способную к нанесению кистью, наносят известным способом на предварительно очищенные стеклянные плиты, и покрытые плиты высушивают на воздухе. По. лученное покрытие устойчиво к истнранию и

15 может быть применено для тонкослойной хроматографии с предварительной активацией или без нее.

20 Адсор бент для изготовления хроматографических элементов, предпочтительно для тонкослойной хроматографии, в виде его водной пасты, нанесенной на основу, содержащий порошок адсорбционно-активного вещества, вы25 бранный из группы, содержащей окислы или силикаты металлов, силикагель, кизельгур, а также связующее, отл ич а ющи и с я тем, что, с целью повышения чистоты хроматографического элемента и его прочности на исти30 рание, в качестве связующего использован золь кремневой кислоты в количестве 1 — 50 вес. /„предпочтительно 5 — 20 вес. (в пересчете на адсорбционно-активное вещество), содер кащий 1 — 15 /в коллоидной кремневой

35 кислоты.