Способ очистки шнйлбутилоюго эфира

 

0 )> 433I24

Союз Советских

Социалистических

Республик

{6i) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено Х4. Т2» 7I (21)I726I80/23-4 с присоединением заявки1742079/23-4 (51) М Кл.

С 07с 4I/Х2

Государстоенный комнтет

Совета Мнннстрое СССР оо делам нэоеретеннй н отнрытнй (32) ПриоритетОпубликоваио2506.74 Бюллетень № (5З) УИб47.37.05 (088.8) (45),Пата опубликования описания?5. I2. 7 изобретения Р.3»Якубов,л.П.Петров, В.И.Григоренко и Е.В.филищинс ая (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ Н4НИЛБУТИЙОВОГО ЭФИРА (о

Изобретение относится к спосо- бу очистки винилбутилового эфира, который может найти применен*ие при производстве винипола,бальзама Шостаковского и в производстве толуольного раствора сополимера винил=н=бутилового эфира с метилметакрилатом, Известен способ очистки технического винилбутилового эфира от бутанола,дибутилацетила путем периодической азеотропной ректификации в присутствии воды с последующей экстракцией из винилбутилового эфира-ректификата бутанола водой. Недостатком известного способа является недостаточная степень извлечения винилбутилового эфира, которая составляет только

85 . при значительных потерях а именно бутанола 52 кг,эфира 9 кг,, а также малая производительность ссистемы очистки.

С целью устранения этих недос татков предложено экстракцию вес2 ! ти многоатомным спиртом, например этиленгликолем. Можно также вести очистку еинилбутилового эфира путем ректификации в присутствии

5 этиленгликоля,что позволяет сократить потери сырья и увеличить степень извлечения до 957..

Предлагаемый способ очистки осуществляется по схемам % I и 2.

Пример I. Исходный винилбутиловый эфир в количестве 250ЗПО кг/час подают в куб непрерывно действующего колонного экстраi6 ктора, где из эфира экстракциеи извлекают бутанол. В качестве экстрагента используют этиленгликоль который подают в верхнюю часть экстрактора в соотношении 0,5:I—

2î 2:I на винилбутиловый эфир. Температура в экстракторе 30-40оС, давление 720 мм рт.ст. Сверху экстрактора отбирают рафкат,представ ляюции собой концентрированный ви ь нилбутиловый эфир,а снизу — экс433I24

4 н этиленгликоле. Данные о работе экстрактора представлены н табл,Х.

3 тракт — растнор бутанола и незначительного количестна н оды, эс!2ира

Таблица Х

С вес.l 1 Состав экстракта вес.g

° Диб ее те(л- Ф

ВБЭ !Вода!Бутаной ЭГ ЕацеФаль;!ВБЭ ?Вода .Бутанол! ЭГ легкие . !! Объемное

Опыты!соотно- ! шение !

ЭГ ВБЭх !!

0,40!

10,421

i0 32j

jО,281

i0,07i !

0,08! !

Q 03е хЭà — этиленгликоль. ВБЭ вЂ” нинилбутилоный эфир.

Максимальной концентррции нинилбутилоного эфира (ВБЭ) н рафинате достигают при соотношении этиленгликолн к нинилбутилоному эфиру — 2:Е. Время отстоя рафината н нерхнем расширителе экстрактора н опытах Х-4 состанляет Х„э-2 часа, а и опытах 4-6 - 3 часа. Минималь- ное содержание примесей н ра(инате,о при времени отстоя 3 часа и оолее.

Рафинат для очистки 07 этиленгликоля и дибут елацеталя подеергают дальнейшему разделению на непрерывно дейстнук(цей колонне ректификации эф 2ектине?остью IO колпачковых тарелок.

Листиллят.представляющий собой целевой винилбутиловый эфир, отбирают при температуре куба ректифИ@ационной колонны Х40-I60oC,верха-93оС и давлении 720 мм рт.ст.,фленионом числе-2.Кубовый остаток вновь используют на экстрагиронании,z качестве экстрагента.Результаты работы ректификационной колонны приведены н табл. 2.

Т а б л и ц а 2 . Дав-! ление, мм

1рт.си

1 .ТемпераоС !

1 f !

Дистиллят, нес. 4 1 Кубовый остаток,нес.Я

f !

I (л ыты, BR3 133op;?1 !! Дибути-! ! лаце-

iталь,,i KY(- 2a i BePxa i смола f !! .та! Ле1 ! ка» е?ол 1(3Е(2Я, ВБЭ

1 Цi5i

1 е 1

, Бута-е

1?е3о?еа?е?ол 1

f f f (<99,еЕЗ(И,Й7 0,46 е0,L)4 !

,л;п,ее,е,ге! е, ц рд ,О,I7 (?,24;0,08;99,2Х; 0,30

;0,30; 0,30;0,09 99,07; 0,24

0,27 0,20 О,I2 99,24; 0,Х7!

93 1720

93 ;720

93 ;720

93 ;720 !

Х50, Х50;

I40!

I45

1 качестве экстрагентя. Частично нознряЕ?еаемеейе на экстрактор экстрагент еео избежание накопления примесей типа дибутилацеталя и продуитон осмоления нынодят z количестне

0,5-0,7 ?ec.Я для дальнейшей регее?с ряеейи метод(2м ректификации.

В ТЯ(2и. 3 приведены данные очистки винил(2утилоного эфира по извес Ее?омеу и предлагаемому способЯм.

?ес(:тр(: к l из экстрякто ря раз?! -, е! т lla f)(.ê ?.;ôtlêaö(t(.2I?íoé к(2л(2нЕ?е, СОЦЕ3еж ;.!ЕЕ(Е! Е(.! КО !??ЯЧКОНЫХ 1 ЯСНЕЛ(2К.

Таис:-?еатура l:t.pxc кол(енны 9:3 С,куба !,50-еЫ! 2(,,дае:2?с-:е??ее 50-70 htM PT. ст. Еез н pxH(,:и чяс Е(е (2ектЕЕаикациое???OI) ЕеОЛОЕП?hl (2 !,".!.1!)ЯЮТ буТЯЕ?С!Л КОН??Е??! р((?е?Е(Ч! !38,Ь-.?9е3 НЕС.,,а ИЗ

Е ! Ее(Е (. е Ч Е С Т ! 2 Т ! Л Е Н Г УЕ И К О Л Ь K (2 ? ?

Е?(е?тре?ееией 98-99 нес.,,,который е е?(2!.е. нозн?2я!!еают г. экстряктор н

0,5:I 199,ХХ!0,23!Q 23

2 f 0,75:I i99,2310,20! О,ХХ

3 0 75:Х 99 53 0 IOf 0 05

4 1 f.:I j99,56!О,I2i 0,02

1 В

5 I:I j 99,8210,08! 0,02

6 Х:I j99,85i0,03! 0,02

:7 2:I 199,92!0,031 0,02

0,03 (0,30! 0,921 42,IO

0,04 10,4210,781 38,00

i0,50i0,66ii 32,80

0,02 j0,30jO,BIf i28,07

0,07 j0,20i0,691 26,00

0,02 10,27!0,73I 24,70

iО,2Qf0,701 ХО,BO! 56,68

60,80

66, 04

70,82

73,IO

74,30

88,30

ТаблицаЗ

Способ известны предлагаемы !

Степень извлечения,вес. g

Потери (в кг) на I т вйнилбутилового эфира: бутанола винилбутилового эфира воды атиленгликоля !

85 96

2

4,7 верха — 93оС и флетмовом числе-З.

Исходный винилбутиловый эфир подают со скоростью 400-430 кг/ añ.

Соотношение этиленгликоль:винилбуяо тиловый эфир поддерживают в пределах ТЛ вЂ” I,5:I.

Состав дистиллята и кубового остатка приведен в табл. 4.

Т а б л и ц а 4

Дистиллят, Кубовый остаток, вес.7 вес.Я

Компоненты

99,5 -99,7

О,I2

0,I

0,08-0,I5

1 нола и этиленгликоля проводят при давлении 720 мм рт.ст. температуре куба IGOOC,верха — П7оС.

4о Состав дистиллята и кубового остатка приведен в табл. 5.

Та блица 5

Дистиллят, Кубовый остаток, вес.% вес.g

Компоненты!

t ! ! ! l ! !

Частично возвращаемый в экстракционную колонну разделяющий агент во избежание накопления в нем примесей типа дибутилацеталя и продуктов осмоления выводят в количестве до 3 вес. 4 для дальнейшего разделения z колонну пленочйой. ректификации. Разделение ведут при давлении 50-70 мм рт ст. температуре куба колонны I60-I70 С, 0 везуха 140 г50 р

Состав дистиллята и кубового остатка приведен в табл. б.

Основные сравнительные характеристики

П р и и е р 2. Процесс очистки винилбутилового афира проводят на экстракционной колонне эффективностью IB-20 клапанных тарелок при давлении 720 мм рт.ст. и температуре исходного винилбутилового эфира 85-90оС,разделяющего агента- этиленгликоля — 95-I00"С температуре куба колонны ХЗО-Х40оС, Винилбутиловый эфир

Бутанол

Вода

Этиленгликоль

Легкая фракция

Дибутилацета ль, смола

Кубовый остаток из экстракционной колонны направляют на ректификационную колонну эффективностью

7 кяепанных тарелок для регенерации этиленгликоля методом ректификации. Процесс разделения бутаВинилбутиловый эфир

Бутанол

Вода

Этиленгликоль

Легкая фракция

Дибутилацеталь,смола

0,29

98,85

0,5

О,I6

0,2

О,I- I,0

29,2

0 9

69,0-19,8

0,4

О, 5-0,9

0,4

97,8

0,9-I,З

8 таблицаб

Дистилдят, 1 Кубовый остаток, лес.ь 1 лес.g

Компоненты

0,05

0,2

0,45

99,3

В табл. 7 приведены данные известному и предлагаемому спосоочистки иинилбутилояого эфира по д бам.

Т а б л и ц а 7

I Спосо Основные сравнительные характеристики известный предлагаемый

85 f 97

Степень извлечения,sec., Потери (я кг} на I т яинилбутилояого

Фир : . бутанола ,еинилбутилояого эфира воды этиленгликоля

Производительность, ес.Я ния потерь и увеличения степени чистоты целевого продукта,экстракцию яедут многоатомным спйртом,наз: вЂ, пример этиленгликолем.

2. Способ по п.I,oòëè÷àûöèéñÿ тем,что ректификацйю иедут и присутствии этиленгликоля.

: - МЛеркулова

„-,, с: Дж!4С!аДУттИ I екоеС Е МРНСОВ8 !тоРРектОР Я ЦЩХИЩ! сс!)аж 1«, 6!!аа. Ж с «. Ь!!одинокое!

1lIllllIIlI I оi z tl«t:сненного h«hiitxeza С:оаета Мссссссотрон (ХС!т

II«l li«.та«с IIаобр тесссссс и ofhI)hllittt

М соhttit, ! !935, Раушокан наб., 4

i!I. ссс!ссскссс «!!hit.tir», Мокина, 59, Б !тежкоссокссн наб, 24

Винилбутилолый эфир

Бутанол

Вода

Этиленгликоль

Легкая фракция

Дибутилацеталь,смола

ПРЕДЛЕТ ИЗОБРЕТЕБИ

1. Способ очистки иинилбутилоього эф ра бутанола,иоды и ацеталей с применением экстракции и ректификации и выделением целевого фОсяфя ид«ц нмсс цсс сфмн сс ли52

9,0

100 !

О,I5

0,30

4I,0

58,56

4,8

3,2

2,3

300