Способ получения смеси ми п-изомеров пентафениловых эфиров

 

f а - t

ОП ИCАН ИЕ н1

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 26.03.73 (21) 1900171/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 30,07.74. Бюллетень ¹ 28

Дата опубликования описания 02.01.75 (51) M. Кл. С 07с 43/20

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.27.07 (088.8) (72) Авторы изобретения Ю. И. Турский, Г. В. Барабанова, Н. С. Акимова и В. И. Назаров (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ м- и и-ИЗОМЕРОВ

ПЕНТАФЕНИЛОВЫХ ЭФИРОВ

Изобретение относится к способу получения смеси изомеров пентафениловых эфиров, пригодной в качестве смазочного материала.

Известен способ получения изомеров мили и-полифениловых эфиров, например пентафениловых, путем взаимодействия соответствующего изомера дигалоидбензола с фенолом, полученный при этом феноксигалоидбензол обрабатывают резорцином с последующим выделением цслсвого продукта известными приемами.

Известный способ дает возможность получить пентафениловыс эфиры в виде кристаллического продукта (температура плавления выше комнатной), которые несмотря на способность к переохлаждению при хранении имеют тенденцию к кристаллизации, вследствие чего непригодны в таком виде для использования в смазочных материалах.

С целью получения некристаллизующегося продукта предложено использовать дибромбензол, содержащий 20 — 30% параизомера и

80 — 70% метаизомера.

Предлагаемый способ заключается в том, что смесь дибромбензола, содержащую 20—

30% параизомера и 80 — 70% метаизомера, подвергают взаимодействию с фенолом в условиях реакции Ульмана с последующим взаимодействием полученной при этом смеси изомеров феноксибромбензола с резорцином.

Целевой продукт выделяют известными приемами.

Продукт реакции после года хранения остается жидким без призйаков кристаллизации.

Однако смесь из омер о в пента фенилового эфира, например, полученная из м-феноксифенола и смеси изомеров дибромбензола (85% мета-, 10% пара- и 5% ортоизомера) остается жидкой только в течение двух месяцев, после чего превращается в нолукристал10 личсскую массу.

Пример 1. 216 г смеси м- и и-дибромбензолов, содержащей 20% (43 г) параизомера, 103 г фенола и 3 г однобромистой меди нагревают до 155 С и постепенно в течение 4—

15 5 час добавляют 470 г едкого кали в виде

50%-ного водного раствора. После выделения из реакционной массы и перегонки получают

845 г смеси л - и и-изомеров феноксибромбензола, к которой добавляют 103 г диметил20 формамида, 125 г резорцина, 33 г поташа и

33 r уксуснокислой меди. Смесь перемешивают, нагревая до 153 — 155 С, и через несколько часов по окончании реакции выделяют из полученных продуктов смесь изомеров пента25 фенилового эфира, содержащую 77% л ммизомера, 21% мли-изомера и 2% пмп-изомера.

После года хранения продукт остается жидким без признаков кристаллизации.

ЗО Пр и м ер 2. По примеру 1, но из 216 г смеси м- и п-дибромбензолов, содержащей

30% (65 г) параизомера, получают смесь изо437739

Составитель М. Меркулова

Редактор Т. Никольская Техред А. Камышникова Корректор В. Кочкарева

Заказ 3516/1 Изд. № 1884 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 меров пентафенилового эфира, содержащую

57 /д ммм-изомера, 38 / мми-изомера и

5 0 пмп-изо мер а.

После года хранения продукт остается жидким без признаков кристаллизации.

Предмет изобретения

Способ получения смеси м- и и- изомеров пентафениловых эфиров путем взаимодейст4 вия дибромбензола с фенолом по реакции

Ульмана с последующей обработкой полученного феноксибромбензола резорцином и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью получения некристаллизующегося продукта, используют дибромбензол, содержащий 20 — 30/д параизомера и 80 — 70/о метаизомера.