Способ получения полиэттилентерефталата

 

п11 439498

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистицеских

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 21.11.69 (21) 1379762/23-5 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.08.74. Бюллетень № 30

Дата опубликования описания 30.01.75 (51) М. Кл. С 08 17/015

I асударствеииый комитет

Совета Министрав СССР ао делам изобретеиий и аткрытий (53) УДК 678,674(088.8) (72) Авторы изобретения

В. Г. Савельева, Т. Н. Коровкина, Л. П. Репина, Э. M. Айзенштейн, В. Ф. Миронов и Т. К. Гар (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНТЕРЕФТАЛАТА

Известен способ получения полиэтилентерефталата (ПЭТФ) путем взаимодействия диметилтерефталата с этиленгликолем с послеили (Н2-0 0 - СН е СН20Н (3e

СН2 0 0 С.12CH20Í

Си 2-0, . 0- ОНА

Др

Щ,-о "0-СН2 пробирку, снабженную мешалкой. Реагенты

5 выдерживают 1,5 час при 190 С при атмосферном давлении с непрерывным пропусканием сухого азота. Затем вводят 0,01 г (0,00005 моля) тетракис- (P-гидрооксиэтокси) германа, поднимают температуру в течение

10 30 мин до 270 С, снижают давление до 1 мм рт. ст., и смесь выдерживают при этом давлении и той же температуре в течение трех часов. Полученный полиэфир имеет удельную вязкость 0,410 и температуру плавления 262—

15 265 С, содержание диэтиленгликоля 1,1 .

Степень белизны 82%, тер моста бильность

86%.

Пример 2. 100 г (0,541 моля) диметилтерефталата (ДМТ), 72 мл (1,352 моля) эги20 ленгликоля, 0,02 г (0,00008 моля) ацетата марганца и 0,04 г (0,0002 моля) тетракис-(ргидроксиэтокси) германа загружают в лабораторный автоклав и проводят переэтерифиОднако применение известных гликоля гов в процессе синтеза полиэтилентерефтала та ухудшает его качество (степень белизны 74—

75% содержание диэтиленгликоля 2—

2,2 мол. %).

С целью улучшения свойств полиэтилентерефталата по предлагаемому способу в качестве гликолята применяют тетракис-(P-гидрооксиэтокси) герман (1).

Применение указанного гликолята в процессе получения полиэтилентерефталата улучшает его качество (степень белизны 79 — 82% содержание диэтиленгликоля 1,1 — 1,2% термостабильность (сохранение удельной вязкости

v0ñëå прогрева при 300 в течение 30 мин)

86 — 90%.

П р имер 1. Смесь 20 г (0,103 моля, диметилтерефталата (ДМТ), 14,4 мл (0,258 моля) этиленкликоля и 0,006 r (0,00003 моля) ацетата кобальта загружают в стеклянную дующей поликонденсацией полученного продукта в присутствии гликолята германия формулы

439498

Предлагаемый ПЭТФ

Известный

ПЭТФ

Свойство

Пример 1 Пример 2 Пример 3

2 — 2,2

1,2

1,0

Содержание дизтиленгликоля, о,, Степень белизны,, в

74 — 75

82

Предмет изобретения

Составитель Л. Чурсина

Техред Г. Васильева

Корректор А. Дзесова

Ре иктор В. Ковоселова

Заказ 70/8 Изд. Ro 1979 Тираж 565 Подписное

Ц11ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Щ-35, Раушская наб„д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 кацию при пропускании струи сухого, свободного от кислорода азота. После отгонки метаноля и избыточного этиленгликоля полученный переэтерификат выгружают и подвергают поликонденсации в тех же условиях, как и в примере 1. Полученный полиэфир имеет удельную вязкость 0,36, содержание диэтиленгликоля 1,2%, степень белизны 80 /о, термостабильность 90%.

П р и мер 3. 100 г (0,541 моля) диметилтерефталата, 72 мл (1,352 моля) этиленгликоля и 0,02 ацетата марганца (0,00008 моля) загружают в лабораторный автоклав и при прочускании струи сухого свободного от кислорода азота гроводят переэтерификацию. После

Способ получения полиэтилентерефталата путем взаимодействия диметилтерефталата с этиленгликолем с последующей поликонденотгонки метанола вводят 0,04 г (0,0002 моля) тетракис- (1з-гидрооксиэтокси) германа в виде раствора в 2 мл этиленгликоля, затем температуру постепенно повышают до 280 С (в рубашке автоклава), при этом избыточный этиленгликоль отгопяется. Снижают давление до

1 мм рт. ст. и в течение трех часов проводят поликонденсацию. Полученный полиэфир имеет удельную вязкость 0,36, температуру плав10 ления 266 — 269 С, содержание диэтиленгликоля 1,0%, степень белизны 79%, термостабильность 87%.

Сравнительные характеристики полиэтилентерефталата (ПЭТФ), полученного известным

15 и предлагаемым способами, показаны в таблице. сацией полученного продукта в присутствии гликолята германия, отличающийся гем, что, с целью улучшения свойств полиэтилен20 терефталата, в качестве гликолята применяют тетракис- ((-гидрооксиэтокси) герман