Способ получения фенилциклогексана

 

Сотоз Советскии

Социапистиыеских

Республик (» I 443588 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) 3а явлено 23,03.7 3 (21)1897079/23-0

2 (51) М. Кл, С 07 С - 3/18 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.12 ° 77, Бюллетень №4 (45) Дата опубликования описания 20.12.77

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР во делам изобретений и открытий (53) УДК 547.592.1 (088.8) (72) Авторы изобретения

N. И. Фарберов, Г. Н. Кошель, N. М. Макаров и В. А. Яншевский (71) Заявитель (54) СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛиИКЛОГЕКСАНА

Изобретение относится к способам получения фенилциклогексана из бензола, Известен способ почучения фенилциклс гексана гидродимеризацией бензола в присутствии катализатора, содержащего \Л/ 5

1-8%, Р1 j 0,1-3%, P4 или РД на алюмосиликате, цеолите или g т 0> Qg Опро тированном галоидом.

Однако по известному способу проведения процесса конверсия бензола составляет - 22%, С целью повышения конверсии бензола и увеличения выхода фенилциклогексана по предложенному способу используют катализатор с добавкой окислов резкоземельных элемент=в, причем преимущественно используют катализатор, содержащий, вес. %:

W 15-30, Я j 0,5-10, РЗЭ 0,5-8, носигель до 100, Кроме того, используют катализатор, на- нанесенный на алюмосиликат, содержащий

10-18% кристаллического цеолита типа НУ,"

Процесс гидродимеризации бензола осуо шествляют в автоклаве при 150-280 С, давлении водорода 30-60 ат, концентрации катализатора 5-30 вес.%.

В этих условиях конверсия бензола составляет 50%, выход фенилциклогексана на прореагировавший бензол 75%.

Наряду с фенилциклогексаном образуется 15-20% дициклогекснлбензола, который может быть количественно деалкилирован в фенилциклогексан, что повышает выход целевого продукта до 90-95% на прореагировавший бензол.

Пример, На 100 г алюмосиликатного носителя, содержащего, %: Д Д p

10-1 1, g i 0 89-90, кристаллического цеолита типа "НУ" 15-16, окислы редкоземельных элементов 0,5-8, методом пропитки наносят N j Щ. Носитель без предварительной т термической обработки в течение 1,5-2 ч при перемешивании обрабатывают раствором азотнокислого никеля из расчета нанесения

3% г1 1 к весу носителя. Полученную массу сушат на воздухе в течение 3-4 ч при 1 30150 С, а затем прокаливают на воздухе в течение 3-4 ч при 560 С. На прокаленную катализаторную массу с помощью вольфрамата аммония наносят 9I из расчета нанесения 20% Ч/ к весу носители. Полученную массу сушат на воздухе в течение 3 ч при о

120-150 С, прока увают на воздухе. в течение 3 ч при 560 С и восстанавливают во ородом при атмосферном давлении в тече,,яие 2 ч при 360 С.

В автоклав загружают 1 7, 58 г (0,2252 моль) бензола и 6,6 r катализа10 тора. В течение 2 ч при перемешивании по водят реакцию гидродимеризации при 200 C и давлении водорода 35 ат. В результате реакции получают 6,93 г (0,0432 моль) фенилциклогексана, 0,948 r (0,01126 моль) циклогексана, 1,424 г: (0,0056 моль) диииклогексилбензола. Конверсия бензола

50%. Выход фенилциклогексана на прореагировавший бензол 75%, циклогексана 10%, дициклогексилбензола 15%, 28 ф

Выход фенилциклогексана с учетом деалкилирования дициклогексилбензола 90%.

Формула изобретения

1, Способ получения фенилц. нргексана гидродимеоизацией бензола B присутствии.никель-вольфрамового катализатора на носи теле, содержащем алюмосиликат, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, используют катализатор с добавкой окислов редкоземельных элементов.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что преимущественно используют катализатор, содержащий, вес. %: 9f 15-30, Я i 0,5-10, РЗЭ 0,5-8, носитель до 100.

3. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что используют катализатор, нанесенный на алюмосиликат, содержащий 10-18", кристаллического цеолита типа "НУ".

Составитель И. Воинцева

Редактор М, Макарова Техред Н. Андрейчук Корректор E. Harm

У!й%3ЩРЮЯ йМЮ ca Jt.

Заказ 47 43/1 О Тираж 553 Подписное

UH .1ÈÏÈ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул, Проектная, 4