Способ получения 4,4 -диоксидифенилметана

 

О П И С А Н И Е (и> 4 9ол7

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Соцмалистииеских

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 11.10.72 (2т) 1837059/23-4 (51) N. Кл. С 07с 39/16 с присоединением заявки ¹â€” (32) Приоритет—

Опубликовано 05.11.74. Бюллетень № 41

Государственный квинтет

Совета Министров СССР по делан изооретеннй н открытий (53) УДК 547.631.4 (088.8) Дата опубликования 01IHcRHHH 3Q О5 7 5 (72) Авторы изобретения

3. Н. Верховская и С. Т. Мещеряков (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4* -ДИОКСИДИФЕНИЛМЕТАНА

Изобретение относится к способу полуl чения 4,4 -диоксидифейи,татетана, который применяется в. производстве эпоксидных, полиуретановьтх и .полиэфирных смол с высоки: ми физико-техническими и механическими 5 свойствами.

Известен способ получения 4,4 -диоксидифенилметана конденсацией не менее чем, двукратного молярного избьггка фенола с формальдегидом в присутствии каталиэато- 1О ра — 35-65%-ного водного раствора серной кислоты. 4,4 -Диоксидифенилмеган выделяют при перекристаллизации продуктов конденсации, от которых отогнан фенол, иэ

40%-ной водной уксусной кислоты. 15

Выход целевого продукта с г. пл. 156о

58 С при полном превращении формальдегида 34%.

llew изобретения — повышение выхода и качества целевого продукта — достигается тем, что конденсацию ведут при весовом соотношении между серной кислотой и фенолом 5-10:1, степени преврашенияформальдегида небольше 80% и температуре

10-60 С. ! и

Обычно применяют 0-30%-нуюсерную

Э р кислоту и получают 4,4 - диоксидифенилмео тан, т. пл. 160-161,3 С, с выходом 4045% на прореагировавший формальдегид.

При таком проведении процесса разде.ление продуктов реакции упрощается вследствие уменьшения их эмульгирования с всд-. ной серной кислотой.

Пример 1. К смеси 800 г 10%ной серной .кислоты и 80 r фенола при

50 С добавляют15,5 г 34,2%. ного формалина и перемешивают 1 час при указанной температуре. Степень превращения формальдегида 64,3%.

Реакционная смесь не эмульгируется и легко разделяется в делительной воронке.

Верхний органический слой нейтрализуют щелочью, промывают водой и разгоняют в вакууме. Остаток, полученный после отгонки фенола, перекристаллизовываюг иэ

40 /-ной водной уксусной кислоты и выделяют 10,0 г (45% на прореагировавший

pl формальдегид) 4,4 -диоксидифенилметана, г. пл. 161,3оС; оптическая плотность раствора продукта в 10 мл ацетона 0,02.449О27

Составитель К.Коренев

1 i фактор, Гекред

Т,ШаРганова иИ Карандашова

Корректор

J1.Å>рахнина

Заказ /Я 4Я

Изд hh Ы!

Тираж 5С6

Подписное

Ц11ИИ11И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Г!редприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

Продукт содержит следы 2,2 — и 2,4 диоксидифенилметана.

Пример 2. Те же количества фенола и формальдегида, что и в примере 1, конденсируют в присутствии 20%-ной серной кислоты при 20 С в течение 4 час, Степень превращения формальдегида 57,3%.

Реакционную смесь разделяют, как в йримере 1, и водный раствор серной кислоты используют для конденсации в примере 3. Выделяют 8,0 г (39,5/ на прореагировавший формальдегид) 4 4 -диоксидифенилметана, ) т. пл. 160-161 С.

Пример 3. Проводят опыт, как в примере 1, используя 870 г отработанного водного раствора серной кислоты, полученного в примере 2, 30 г свежей 30%-ной серной кислоты, 80 г фенола и 8,9 мл

34,2%-ного формалина, о

Выдержав 1 час при 40 С, при степени превращения формальдегида 78,4% разделиют смесь, как в примере 1, и выделяют

10,4 r (40% на прореагировавший формаль-.

М дегид) 4,4 -диоксидифенилме тана, т, лл.

160,5-161 С.

5 Предмет изобре тения

1. Способ получения 4,4 -диоксидифелилметана конденсацией не мен,.е чем дву— кратного молярного избытка фенола с фор10 мальдегидом в присутствии катализатора— водного раствора серной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью повышения выхода и

15 качества целевого продукта, конденсацию ведут при весовом соотношении между серной кислотой и фенолом 5-10:1, степени превращения формальдегида не больше 80% и температуре 10-60 С, 20

2.Способпоп. 1, отличающиис я тем, что используют 10-30%-ную серную кислоту.