Способ получения пентаэритрита

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТА- ЭРИТРИТА взаимодействием ацетальдегида с формальдегидом в присутствии 'кататизатора-гидроокиси щелочного метгшла с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью улучшения цветности целевого продукта, реакционную массу дополнительно обрабатывают смесью гидроокиси метгшла с гидросульфитом натрия,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что указанную смесь вводят в реакционную массу в ксшичестве 0,5-1,8 мас.%.

„„SU„„462455

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3(5п С 07 С 31/24

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 1737157/23-4 (22) 11.01.72 (46) 15.11 ° 83, Бюл. 9 42 (72) A.A.Íàñûáóëëèí, В.A.Ñêàëêèí, К.К.Орлов, T.A.Æóðàâëåâà и В.В.Пакулин (53) 547.427.1.661.725.81(088.8) (54)(57) 1, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТА-.

ЭРИТРИТА взаимодействием ацетальдегида с формальдегидом в присутствии катализатора-гндроокисн щелочного металла с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающий с я тем, что, с целью улучшения цветности целевого продукта, реакционную массу дополнительно обрабатывают смесью гидроокиси металла с гидросульфитом натрия.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что указанную смесь вводят в реакционную массу в количестве 0,5-1,8 мас.Ъ.

462455

Изобретение относится к способу получения многоатомных спиртов, а именно пентаэритрита, который находит применение при изготовлении поверхностных покрытий, смол и для специальных целей. 5

Известен способ получения пентаэритрита, заключающийся в том, что ацетальдегид подвергают конденсации с формальдегидом в присутствии гидрата окиси кальция с последующей нейтрализацией реакционного раствора серной кислотой до полного связывания ионов кальция в гипс, отделением гипса и выделением целевого

° продукта. 15

Однако этим способом получают пентаэритрит недостаточно высокого качества: цветность по шкале APHA составляет 200 ед.

Целью предлагаемого способа является улучшение цветности пентазритрита.

Это достигается тем, что реакционную массу обрабатывают гидроокисью металла, например гидроокисью натрия и гидросульфитом натрия, предпочтительно в. количестве

0,5-1, 8 мас. В.

Обработку реакционной массы гидроокисью натрия и гидросульфитом натрия осуществляют на различных стадиях процесса получения пентаэритрита: на стадии конденсации, кристаллизации, перекристаллизации технического продукта и т.д. Эта обработка позволяет значительно улучшить каче- З5 ство пентаэритрита (цветность) и может быть применена к любому процессу получения нентаэритрита конденсацией ацетальдегида и формальдегида, хотя наибольшее значение 40 имеет этот метод для процесса получения пентаэритрита с выделением катализатора в виде гипса при обра4, i ботке реакционной массы серной кислотой до РН 2-4. В этом слУчае Уда- 45 ется получить пентаэритрит с цветностью по шкале АРНА 60 ед.

По предлагаемому способу реакционный раствор после конденсации нейтРализуют сеРной кислотой для связывания ионов кальция в гипс и выпавший гипсотделяют- на барабанном вакуум-фильтре. Полученный фильтрат упаривают под вауумом 0,7"0,8 ата до удельного веса 1,27-1,30 r/ñì3.

Упаренный раствор кристаллизуют 4-8 ч с постепенным охлаждением до

20-25 С, центрифугируют с промывкой кристаллов водой, и полученный технический продукт подвергают перекристаллизации с активированным древес- 60 ным углем, едким натрием и гидросульфитом натрия.

После перекристаллизации получают пентаэритрит по всем показателям соответствующий ГОСТУ 9286-59.

Содержание золы, Ъ 0,008

Содержание сахаров, Ъ

Температура плавления, С 250

РН 53-ной водной вытяжки 5,9

Пентаэритрит, полученный без обработки гидроокисью натрия и гидросульфитом натрия, имеет следующие показатели:

Внешний вид Порошок белого цвета

0,01

Содержание золы, Ъ

Содержание сахаров, %

Температура плавления, С

0,02

0,03

245

Пример 1, В реактор загружают 1700 л известкового молока с содержанием гидрата окиси кальция

9,75 г/100 мл и после охлаждения до 15 С добавляют 1750 л охлажденного формалина с содержанием формальдегида 30г/100л. Сразу же подают

2470 л ацетальдегида с концентрацией

6,5 г/100 мл. Ацетальдегид загружают в течение 90-100 мин. После этого содержимое реактора подогревают до

52-54 С, при этой температуре наступает конец реакции конденсации альдегидов. В реакционную массу вводят серную кислоту для связывания ионов кальция, и выпавший гипс отделяют на барабанном вакуум-фильтре. Фильт рат упаривают под вакуумом 0,8 ата при 60-70 С до удельного веса

1,28 г/см, после чего кристаллизуют с постепенным охлаждением до

20 С, центрифугируют с промывкой кристаллов обессоленной водой (конденсатом), получают технический пентаэритрит с влажностью 10В, который подвергают перекристаллизации.

В аппарат загружают 2250 кг технического пентаэритрита, 1000 кг воды, 16 кг угля, 26 кг 42%-ного едкого натра и 4 кг гидросульфита натрия. Через барботер в аппарат подают острый пар при 2 ата и нагревают содержимое аппарата до 120 С.

Для отделения угля раствор фильтруют через свечной фильтр, и фильтрат кристаллизуют в течение 8 ч с постепенным охлаждением до 35-40 С, По достижении указанной температуры суспензию из кристаллизатора подают на центрифугу, где кристаллы промывают водой и сушат. После сушки получают 1590 кг пентаэритрита, что соответствует выходу 71% от теории, считая на взятый ацетальдегид, со следующими показателями:

Внешний вид Порошок белого цвета

462455 рН 5%-ной водной выт яжки

4,5

250

Корректор В БУтяга

Редактор П.Горькова Техред Ж.Кастелевич

Заказ 10792/2 Тираж 418 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР. по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r.Óæãoðîä, ул.Проектная, 4

Пример 2. 2250 кг технического пентаэритрита, полученного по примеру 1, загружают в аппарат для перекристаллизации, туда же загружают 1050 кг воды, 16 кг угля, 20 кг 42%-ного раствора едкого натра и 3,5 кг гидросульфита натрия. Через барбатер в аппарат подают острый пар при 2 ата, и нагревают содержимое аппарата до 120 С. Для отделения угля раствор фильтруют через свечной фильтр в кристаллизаторы и сразу же после их заполнения доводят едким натром рН раствора до 6,0, после чего добавляют в раствор 0,01 мас.% гидросульфита натрия. Обработанный таким образом раствор постепенно охлаждают до 35 С, центрифугируют и сушат. Получают 1600 кг пентаэритрита, что соответствует выходу 71,5% от теории, считая на взятый ацеталЯдегид, со следующими показателями:

Внешний вид Порошок белого цвета

Зольность, % 0,009

Содержание сахаров, % О,01

Температура о плавления, С рН 5%-ной вод15 ной вытяжки 6,0

Маточники, полученные после перекристаллизации, направляют в цикл процесса.