Способ получения органосиланов

 

О П И С А-Н- И--Е изоьг тиния

-IIff 469705

Союз Советских

Социалистических

РеспуГзлик (61) Зависимое от авт. свидетельства! (22) Заявлено 04.05.73 (21) 1922214,123-4 с присоедEIIIOIIIIC I заявки Хе (51) М. Кл. С 07f 7 08

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (32) Приорите r

Оп б)ликов<1но 05.05.75. Ьюллетеш> М 17 (53) УДК 547.245.07 (088.8) Дат<1 ог,б)ликоваиия опис11иия 14.10.75 (72) Авторы изобретения

В. О. Рейхсфельд, В. Н. Виноградов, Н. А. Филиппов и T. Н. Заславская (71) Заявитель

Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОСИЛАНОВ

Изобретение относится к синтезу моиомерцых кремиийоргапи Iccl .II V cot QIIHEIIEIH.

Известен способ получеш1я оргаиосилаиов взаимодействием П1дридов кремиия с нсиасыщеииыми сосд)1ис в присутствии платииусодсржащего катализатора с последующим выделеиием целевого продукта известными приемами.

Однако используемый катализатор обладает низкой термостоикостью.

Цель изобреrei»i>i — — упрощеиие способа— достигается примеиеиисм в качестве платии содер)кащего катализатора катиоиообмеицой

Б качестве исходиых силапов можно применять практически любые водородсодержащис силаиы общей формулы R„Si; „, где

3, R — С1, СНз, СвНв, СвН.!СХ, С>>На, СЗНт, С1Нв, СвН)С1, Г, а в ка 1естве иепредельиых сосдииеиий — любые соединения, содержащие

СМОЛЬ!, СОДСРж)1IЦCII КОМПЛЕKСIIЬ10 К<1 TIIОII1>1

I I ë ÿ òI i I l i l.

O0bI 1110 IIc110,1f>. t), IoT 0--2o Itcc. ";, к;1т;1лизатора.

5 .")1ехаии<1еская прочность Il стойко 1ь пред,!агаСЗIОГО I> rii i.> II

Из KI Cкlол зiо iIIO 110110 I I>. 30В а т Ь;ПО 0 0 и I I P O X t I >f lit.1 C i l I l 1>l I I К <> 1 I! 0 i I l I T, C !10 CO t )10 иый удержив;1т1 It;t своих активных itctt rp;tx

1юиы, содерж llllllc пл ITIlиу, ll;lllpllмер К1 -1, КУ-2, КУ-11, КСП, а из платииусодержа1цих ионов — любые катионы и IаTииl, II;tllj)IIAtcр двойиые и тройные связи, такие. как производные ацетилеца и этилена, эфиры iteft1)сдел)и1ых кислот.

П р 1 м с р 1. В эм11лироваии110 ампулы з;1гружatOT 1,80 г (0,0132 моль) димети,.1феиилсилаиа, 1,29 r (0,0132 моль) гептеиа-1 и 0,31 г

469705

Концентрация целевого продукта после первого цикла, )ЛОЛ.

Вре)ая опыта, час

ГИСЛО РЕЦИКЛОВ

8,1 7,5

24,5 20,6

39,5 38,1

8,6

8,2

23,8

42,2

7,8

23,7

38,1

6,8

23,6

38,З

7,3

23,3

1 7,5

2, 22,7

3 35,6

27,6

42,2

36,5

Составитель М. Коротеев

Коррс(тор Л. Орлова

Реда к тор T. Ш ар ган о в а

Текред Е. Подурушина

3; кан 2322 !О Иад (,в 665

Ц! !ИИ1!И Росу;IHJ>cT.)ñ!Iíoãо ко(лите- а

IIо дслаl51 и,)()брeãeíèJ!I и

Москва, >К-35, Раун)ская

Типография, ир. Сапунова, 2 (1О вес. !g) катя. IIJ32T013;J (I t(XI-Iз) )Г111 С! ,!КУ-2-8, помспгяют .:x в масляный термостат !

50=С с пере..!PIllll!JBIOI);Ill,! »cTp(lcòâo!II;I выдсрживя)от в licм опр(деленные промежутки п13еме!ш. Затем ре2KI010! Illó)о смесь фильтруют и апя Illçèðó!QT (ИК-спектроскопии, гязожп z!(Oc r!1251:(роматогряф!)я) . Через 10 час 1 ЕР МОСТ)) ÏI P(3Â21!1!51 I!OЛ ЧЯЮТ I,II LICTII.1())CII J!, 1г IITI2ICIl;12ll с вь):(одом 95- 08",ь.

Ii р и м е р 2. В плоскодонную колбу, снабжеii II > IO м и Г11пт!)ОЙ мcшалi(QЙ !1 00 Р 2т! Il>I а! Олодильш!ком, загружают 3,6 г (0,0264 моль) димстилфенилсилана, 2,6- 1 (0,0264 моль) гексина-1> 1,55 г (25 вес. ego) катализатора (Pt(XHq)„)+,)КУ-2-8 п 60 г (0,83 моль) тстраг5!дрофурана, нагревают 20 час при псрсКяк в Iäíî пз приведеннь)х 12IIIII>lk, актив IocTh катализатора в кодс пронесся пр II(ïl.ески не изменяется.

Пред»cò изобрстени»

1. Способ получения органосиланов взаимо. ействиеъ! )ч)дридов кремния с ненасыщенны. н coc3IIIIPIIIJJ)1(III в пРпсУтствии IIëàò!I!IÓco!(cÐащего катали);) Top;»Iocледующим выделе-J 0 С, ()) II, In l pl IOT I I я i12,11121!p 5 ют. !> I I. (oд ли »(. II!)фс iillл> с ((пи,!Г)ь i(1н 65 >»

l1 р: м с р ": I= колбу с мсшя,);ой II 05p2.

I ь). >1: Оло "I!, 1 I! I I!(O:51 зяГp I >I(210T 1, 1 6 Г (0,01 моль) рп2TII. :силан;1, 1,00 г (0,01 моль)

:п)лакРилапп 0,55 г (25 вес. ()в) катализатора (Р((К1Нь) JI - )КУ-2-8 и 50 мл дибу>и!ло))ого з(рира, нагревают 35 чяс Ilpil

i.срем ешиваи):.i н 60 С н получают смссь (C.H->)а>1 -CI I (СНа) СООС2Н5 и (Са>1ь) gSICI CI12ÑOOÑ Í;,.

1! р и м с р 4. Про)3одят опыт в условияк примера 1, но вынимают ампулы через час и тс!сппе 3 час, отфильтрованный катализатор промывают !!-гексаном, сушат в вакууме опять 1!спользуют в реакции. Полученн).!с р с 3 у л ь 1 2 т ы и р и в (,1 c I I I>l в т 2 б.1 и ц(..

Вывод целевого продукта, " „ нпcì целевого продукта известными приемамп, oт 1ll÷llþùï йся тем, что, с цслшо упроп)спия способа, в качестве платпнусодержащего катализатора используют катнонообменпую смолу, содержащу)0 комплексные катио:!ы платины.

2. Спосоо по и. 1, отличающийся тем, что катализатор берут в количестве 5—

25 вес! ира>к 529 Подписное

Сонет(! Министров С(СР от.рI>I пIЙ наб., д 4)5