Способ получения сульфокислотного катионита

 

О П И C А Н И Е (и) 4697IS

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соеетскнх

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 14.02.73 (21) 1884206/23-5 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет

Опубликовано 05.05.75. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 08.08.75 (51) М. Кл. С 08f 19/02

Государственный комитет

Совета Миинстроа СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 661.183.123.2 (088.8) (72) Авторы изобретения

Т. Д, Козаренко, А. Н. Волков и Ю, М, Скворцов

Иркутский институт органической химии и Сибирский институт физиологии и биохимии растений (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКИСЛОТНОГО

КАТИОНИТА

Изобретение относится к синтезу новых ионообменных смол, оно может найти применение для выделения и очистки биологических веществ белковой природы, а также для очистки сточных вод от загрязнения, умягчения жестких вод и улавливания редких и драгоценных металлов.

Известны способы получения сульфокислотных катионитов на основе стирола, в которых в качестве сшивающего агента используют дивинилбензол и диизопропенилбензол. Однако указанные катиониты характеризуются невысокой набухаемостью в воде, что ограничивает их применение в технологии разделения белков.

С целью получения катионитов с повышенной набухаемостью в воде предложен способ получения катионитов путем сополимеризации стирола с 2,5-бис-(1-изопропенил-тиофеном) в качестве сшивающего агента, который применяют в количестве 1 — 10% от стирола.

Кроссагент, полученный дегидратацией тиофенового гликоля, имеет следующие характеристики: т. кип. 115 С (0,6 мм рт. ст.); и и =1,6163.

Найдено, %: С 72,72; Н 7,23; S 19,46.

С гюН1 5

Вычислено, %: С 73,17; Н 7,31; $19,51.

Полученные катиониты имеют статическую обменную емкость 4,50 — 4,82 мг экв/г, динамическую обменную емкость 4,05 — 4,22 мг.экв/г, удельный вес 1,10 — 1,18, набухаемость 220—

1200%. При разделении а-аминокислот с использованием предложенных катнонитов по5 лучают хорошие результаты.

Пример 1. Готовят смесь, состоящую из

500 мл дистиллированной воды, 1,5 г картофельного крахмала и О,б мл глицерина (смесь А), которую нагревают при 80 С до

10 полного растворения крахмала. Отдельно готовят смесь 50 г свежеперегнанного стирола, 4,2 г 2,5-диизопропенилтиофена и 0,5 г перекристаллизованной перекиси бензоила (смесь

В), нагревают ее до 93 С (5 мин) и выливают

15 в смесь (А) . Реакционную массу энергично размешивают (1000 об/мин) при 86 С в течение 72 час (с перерывами на ночь). Гранульный сополимер вместе с дисперсионной средой выливают в 5 л холодной дистиллированной

20 воды и оставляют на ночь. Осевший сополимер отделяют от пылевидных частиц путем декантации последних вместе с водой. Осадок промывают метанолом (2+50 мл), дихлорэтаном (2X100 мл) и снова метанолом (2X50 мл).

25 Белый порошок (гранульный сополимер) высушивают в вакууме над хлористым кальцием до постоянного веса (42 г 84% от теории) .

Сухой сополимер помещают в 50 мл концентрированной серной кислоты, содержащий 1 г

30 сульфата сербра и выдерживают 24 час при

4697 1I 8

Составитель В. Мкртычан

Корректор А. Галахова

Техрсд А. Камышникова

Редактор Л. Ушакова

Заказ 1919/10 Изд. Хв 670 Тираж 496 По $. l tc iop

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2

40 С. Сульфомассу выливают в 10 л холодной воды, суспензию выдерживают 5 час для отстаивания от пылевидных частиц. После фильтрования и сушки статическая обменная емкость полученного сульфополистирольного катионита 4,82 мг экв/г; динамическая обмешгая емкость 4,22 мг экв/г; набухаемость 222 /о, удельный вес 1,18 г/см .

Пример 2. Аналогично примеру 1 из с»еси А и смеси В (в которой взято 1,1 г 2,5-диизопропенилтиофена) получают сульфополистирольный катионит со следующей характеристикой: статическая обменная емкость

4,50 мг.экв/г, динамическая обменная емкость

4,05 мг экв/г, набухаемость 1200%, удельный вес 1,102 г/см .

Предмет изобретения

Способ получения сульфокислотного катионита путем сополимеризации стирола и сшивающего агента с последующим сульфированием сополимера, отличающийся тем, что, с целью получения катионитов с повышенной набухаемостью в воде, в качестве сшивающего агента используют 2,5-бис- (1-изопропенил)тиофен в количестве 1 — 10 вес,% от стирола.