Способ осуществления реакции окисления органического реагента перекисью водорода,катализируемой хромом

Авторы патента:

G01N31 - Исследование или анализ небиологических материалов химическими способами, упомянутыми в подгруппах данной группы (определение эффективности или завершенности процессов стерилизации без использования ферментов или микроорганизмов A61L 2/28; способы измерения или испытания с использованием ферментов или микроорганизмов C12Q 1/00); приборы, специально предназначенные для осуществления этих способов

G01N1/38 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (i и 422 27 9

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 07.06.72 (21) 1792921/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.05.75. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 22.08.75 (51) М. Кл. б 01п 1/28

С Olg 37/00

G Оlп 31/10 @

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 546.76:543.062 (088.8) (72) Авторы изобретения С. У. Крейнгольд, А. Н. Васнев, В. Я. Темкина и Г. В. Серебрякова (71) Заявитель

1 (54) СПОСОБ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ РЕАКЦИИ ОКИСЛЕНЙЯ

ОРГАНИЧЕСКОГО РЕАГЕНТА ПЕРЕКИСЪЮ ВОДОРОДА, КАТАЛИЗИРУЕМОИ ХРОМОМ

Изобретение может быть использовано в области аналитической химии для количественного определения хрома.

Известны способы осуществления реакции окисления органических реагентов перекисью водорода, катализируемые хромом. В качестве органических реагентов используют, например, о вЂ” дианизидин, индигокармин. Окисление осуществляют в присутствии активатора а вЂ” а вЂ” дипиридина. При последующем аналитическом определении хрома с указанными реагентами чувствительность определения составляет 2 вЂ” 6 10 вЂ” мкг/мл.

Однако эти реакции не обладают достаточной селективностью. Определению мешают многие катионы, в том числе меди, железа при соотношении Cr: Ме= l: 1 вЂ” 10.

С целью повышения селективности реакции используют в качестве органического реагента о-аминофенол и реакцию проводят при рН 6 вЂ” 7, причем среду создают уротропи новым буферным раствором и процесс осуществляют в присутствии комплексона III и раствора хлористого калия. Чувствительность определения 1 10 вЂ” мкг/мл. Определению 0,01 мкг

Сг (VI) не мешают 1000 мкг,никеля, меди, марганца, калия, бария, магния, 100 мкг кобальта, ванадия, 10 мкг вЂ” хрома (III) и вольфрама, 1 мкг железа, а также 0,05 вЂ” 0,22 мкг сульфатов, фосфатов, хлоратов, хлоридов, ацетатов, нитратов щелочных металлов.

5 Пример. Определение хрома в трехсернистой сурьме. 1 г трехсернистой сурьмы растворяют в 10 мл концентрированной соляной кислоты «осч», раствор упаривают под инфракрасной лампой, сухой остаток обрабатывают

10 2 мл концентрированной бромистоводородной кислотой «хч» до полного улетучивания. Затем окисляют Cr (III) aо Сг (Vl) перекисью водорода в щелочной среде, нейтрализуют

0,2М раствором азотной кислоты до рН 6. В

15 три пробирки приливают по 2 мл анализируемого раствора 0; 0,05 и 0,1 мл типового раствора с содержанием хрома 1 мкг/мл, по 0,2мл

3% -ного раствора перекиси водорода, по

0,1 мл 1М раствора уротропина, по 1 мл

2О 0,05М раствора комплексона III и доводят объем растворов водой до 4,5 мл. Затем измеряют скорость реакции, для чего в пробирку приливают 0,5 мл 0,01М раствора о-аминофенола, свежеприготовленного в 0,04М раство25 ре азотной кислоты, помещают раствор в кювету толщиной 1 см, фотоэлектроколориметра ФЭК-56 (светофильтр № 4) и записывают кинетическую кривую на потенциометре

ЭПП-09. Содержание хрома определяют rpa30 фически.

472279

Предмет изобретения

Составитель Ю. Куценко

Техред 3. Тараненко

Корректор Е. Рогайлина

Редактор Г. Ланован

Заказ 1959jl6 Изд М 1549 Тира>к 902 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушскаи наб., д. 4/5 1 ипографин, пр. Сапунова, 2

1. Способ осуществления реакции окисления органического реагента перекисью водорода, катализируемой хромом„преимущественно для его аналитического определения, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности реакции, используют в качестве органического реагента о-аминофенол и реакцию проводят при рН 6 вЂ” 7.

2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю шийся тем, 5 что среду создают уротропиновым буферным раствором и процесс осуществляют в присутствии комплексона III и раствора хлористого калия.