Способ изготовления хроматографических элементов

 

ОЛИСАНИЕ

ИЗОБР ЕТЕ Н ИЯ

К ПАТЕНТУ (<>) 467510

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимый от патента (51) М. Кл. В Olj 1/22

В Old 15/08

G Оlп 31/08 (22) Заявлено 31.03.71 (21) 1636922/1847652/

23-26 (32) Приоритет 02,04.70 (31) P 2015672.3 (33) ФРГ

Опубликовано 15.04.75. Бюллетень № 14

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.544.2(088.8) Дата опубликования описания 10.07.75 (72) Авторы изобретения Иностранцы

Бруно Энгельбрехт, Ганс Валкер, Иоганнес Бломе и Фридемаи Иордан (ФРГ) Иностранная фирма

«ИКН Фармасютикльс, ГмбХ унд Ко» (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ

ЭЛ ЕМЕНТОВ

Изобретение относится к способу изготовления плит и фольг для хроматографии и может быть использовано в тонкослойной хроматографиии.

Известен способ изготовления хроматографических элементов, например плит или фольг, для тонкослойной хроматографии, включающий нанесение на подложку водной пасты, содержащей окислы и силикаты металлов, например, силикагель, окись алюминия, кизельгур, и связующее, последующее ее высушивание и при необходимости активацию при повышенной температуре. Однако на плитах, изготовленных известным способом, при точечном детектировании нельзя проводить реакции, связанные с разрушением органического соединения.

В качестве связующего при изготовлении плит неорганических соединений используют, например, сульфат кальция, водорастворимые силикаты или калиевые соли, которые, однако, образуют труднорастворимые соединения, что предопределяет задержку хроматограммы в начальной точке, Известно также использование в качестве связующего высокодисперсной двуокиси кремния. Но плиты, изготовленные с этим связующим, обладают низкой прочностью на истирание, вследствие чего легко повреждаются.

С целью улучшения хроматографических свойств элемента, повышения его прочности на истирание и чистоты по предлагаемому способу в качестве связующего берут золь

5 кремниевой кислоты в количестве 1,0 — 30.00 вес, % в пересчете на адсорбент.

По предлагаемому способу водную пасту, содержащую крупнозернистый порошок адсорбента и предлагаемое связующее, наносят

10 на предварительно очищенные основы, например стеклянные, алюминиевые плиты или алюминиевые фольги, и высушивают их.

При этом растворенные в коллоидной форме кремниевые кислоты при обезвоживании пре15 вращаются через лиогель в сухой гель. Крупнозернистые частицы порошка адсорбента включаются в каркас лиогеля и твердеют при его высушивании.

Принцип связи в предлагаемом способе ос20 новывается на добавлении растворенных в воде полимерных кремниевых кислот, которые в результате многократной коллоидно-химической реакции превращения образуют большие гелевые сетки; в этих гелевых сетках они по25 глощают крупнозернистые частицы порошка адсорбента и при переходе от лиогеля к ксерогелю создают устойчивые к истиранию слои на основах.

По прочности на истир ание, минимальной

З0 склонности раскалываться, прочности надпи467510

Составитель Н. Савенкова

Редактор В. Новоселова Техред М. Семенов

Корректор A. Дзесова

Заказ 1652/17 Изд. № 1376 Тираж 782 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета овета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 сей и водостойкости нанесенного слоя лучшими являются хроматографические плиты, содержащие 1 вес. ч. силикагеля ТХ (для тонкослойной хроматографии) и двойное количество 4,5%-ного раствора кремниевого золя, и плиты, содержащие 2 вес.ч. окиси алюминия

ТХ и 3 вес.ч. 5%-ного раствора кремниевого золя.

Способ изготовления плит для тонкослойной хроматографии поясняется примерами.

Пример 1. 100 r силикагеля для тонкослойной хроматографии с размером частиц менее 50 мкм смешивают с 2,52 мл 40%-ного раствора золя кремниевой кислоты, добавляя приблизительно 195 мл воды. Воду добавляют до образования пасты, которую наносят кистью на стеклянные плиты известным образом и сушат воздухом. Полученные слои применяют в слойной хроматографии с их активированием и без него.

П р и м ер 2. 100 г силикагеля ТХ смешивают с 12,52 мл 40%-ного раствора золя кремниевой кислоты, добавляя примерно 185 мл воды. Воду добавляют до образования пасты, которую наносят кистью на стеклянные плиты известным образом и сушат воздухом. Полученные слои можно использовать в слойной хроматографии с активированием их и без него.

П р и м ер 3. 100 г силикагеля ТХ смешивают с 25 мл 40%-ного раствора золя кремниевой кислоты, добавляя примерно 170 мл воды.

Воду добавляют до образования пасты, наносят ее на стеклянные плиты, сушат воздухом.

Полученные слои можно использовать в слойной хроматографии с активированием их или без него.

П р и м ер 4. 100 г силикагеля ТХ смешивают с 54 мл 40%-ного раствора золя кремниевой кислоты, добавляя примерно 155 мл воды до образования пасты, которую наносят кистью на стеклянные плиты известным образом и сушат воздухом. Полученные слои можно использовать в слойной хроматографии с активированием их или без него.

Пример 5. 100 r силикагеля смешивают с 79,2 мл 40%-ного раствора золя кремниевой кислоты, добавляя примерно 135 мл воды.

Воду добавляют до образования пасты, которую наносят на стеклянные плиты известным образом и сушат воздухом.

Полученные слои можно использовать в слойной хроматографии с активированием их или без него.

Пример 6. 100 r окиси алюминия для

5 тон кослойной хроматографии смешивают с раствором золя кремниевой кислоты в количестве, при котором на 100 r окиси алюминия приходится 1,5 вес. % Si02. Потом добавляют

120 мл воды. Получаемую массу кистью нано10 пят на предварительно очищенные стеклянные плиты и покрытие плиты высушивают на воздухе. Полученное покрытие устойчиво к истиранию и может быть применено для тонкослойной хроматографии с предварительной

15 активацией или без нее.

Хром атографические плиты, изготовленные предлагаемым способом, имеют время истирания 84 с, по известному способу — 46 с.

Время растекания слоев в хроматографиче20 ских растворителях на расстоянии 10 см по предлагаемому способу 20 мин (без ухудшения свойств растекания при повышении содержания предлагаемого связующего), по известному способу (с ухудшением свойств растека25 ния при повышении содержания известного связующего) — 18 мин.

Кроме того, предлагаемый способ благодаря использованию в качестве связующего чистого золя кремниевой кислоты в отличие от извест30 ного способа обеспечивает получение «чистых» плит (чистота адсорбирующей поверхности без изменения удельной поверхности и внутренней структуры порошкообразного адсорбента).

Предмет изобретения

Способ изготовления хроматографических элементов, например плит или фольг, для тонкослойной хроматографии, включающий нане40 сение на подложку водной пасты порошкообразного адсорбента, выбранного из группы, содержащей окислы и силикаты металлов, например силикагель, окись алюминия, кизельгур, силикат магния, и связующее, последую45 щее ее высушивание и при необходимости активацию при повышенной температуре, отлич а ю шийся тем, что, с целью улучшения хроматографических свойств элемента, повышения его прочности на истирание и чистоты, 50 в качестве связующего берут золь кремниевой кислоты в количестве 1,0 — 30,00 вес, % в пересчете на адсорбент.