Способ количественного определения кремния в алкилсиликонате натрия
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
<>473092
Союз Советских
Социалистических
Республик (б1) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 03.01.73 (21) 1866810/23-4 (51) М. Кл. G01п 31/12 с присоединением заявки— (23) Приоритет—
Опубликовано 05.06.75. Бюллетень е 21
Дата опубликования описания 10.10.75
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.849 (088.8) (72) Авторы изобретения
Т. Б. Бухвалова, И. П. Книгавко, А. П. Чернышова и Л. М. Власенко (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
КРЕМНИЯ В АЛКИЛСИЛИКОНАТЕ НАТРИЯ
Изо бретение относится к,аналипической химии, в частности к анализу алкилсиликонатов натрия.
Известе н способ количественного о1пределения кремния в алкилсиликонате натрия путем обработки пробы анализируемого вещества,дымящей серной кислотой, выдерживания на холоду в течение 30 мин,,последующего нагревания до появления па ров сернистого ангидрида, добавления дымящей азотной кислоты до прекращения выделения двуокиси азота, выпаривания пробы до:прекращения выделения паров серного ангидрида, прокаливания при 800 С, охлаждения, взвешивания, смачивания взвешенного осадка несколькими каплями воды, добавления кон центрпрован ной серной ки тоты, затем плавиковой кислоты, выпаривания досуха, Врокаливания I.plf 800 С и взвешивания. По по.,тере iB весе определяют содержание к рем вия в .алкплcèëèKонате натрия.
Недостатком известного способа является длительность анализа.
С целью устранения указа нного недостатка предлагается предварительно перед обработкой кислотами пробу вещества смачивать одноатомным спиртом, например этиловым.
П,р и м е р 1. По 0,3 г алкилсиликоната натрия типа (С Н„SiO,Na) „, (СН,SiOзNа) „, где и = 4 — 2, помещают в платиновые чашки, каждый ооразец смачивают 0,5 ил этилового спирта, приливают к образцам 2 лл концентрированной серной кислоты (корки не образуется), затем по каплям добавляют концентрированную азотную кислоту до прекращения выделения окислов азота, нагревают образцы до выделения паров серного ангидр,IIäà и вновь добавляют азотную кислоту до сврекращсния выделения окислов азота. Содержимое чашек выпаривают Iо полного удаления серного ангидрида, прокаливают 30—
40 л ия при 800 С, охлаждают взвешивают.
Остаток в чашках смачивают нссколькпми
15 каплями воды, дооавляют 2 — 3 капли концентрированной серной кислоты, 5 — 7 аь1 плавиковой кислоты. выпаривают досуха, прокаливают при 800 С, охлаждают и взвс;иивают.
По потере в весе до .и после обработки осад1ка плавпковой кислотой о.:предел яют содержание кремния, 8 анном случае оно составляет 17,5%.
П 3 и м с р 2. 0,4 г навески алкилсиликоната натрия помещают в платиновую чашку, смачивают 0.5 .чл изобутилозого спирта и далее .поступают, как в примере 1. Образования корки пр и обработке пробы .концентрированной сер ной кислотой не наблюдается.
Проба содержит 17,51% кремния.
Предмет изобретения
Составитель С. Хованская
Техред Г. Дворина
Редактор Т. Шарганова
Корректор В. Гутман
Заказ 834/1267 Изд. № 801 Тираж 902 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, >К-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»
Способ количественного определения кремния в алкплсилиионате натрия обра боткой л робы анализируемого вещества серной и азотнои кислотамп с послодующ им нагреванием, выпариванием осадка, прокаливанием и определением осадка известным способом, отличаюи1ийся тем, что, с целью ускорения анализа, предварительно перед обработкой кислотами пробу вещества смачивают одноатомным спиртом, например этиловым.
