Способ приготовления катализатора для синтеза аммиака

 

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

«Ä484718 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву.— ,22) Заявлено130373 (21) 1893152/23-04 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет—

Опубликовано150981. Бюллетень ¹ 34

Дата опубликования описания 15.09.81 (51) М. КЛ.

В 01 < 23/89

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК бб. 097. 3 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Ю .А.Любченко, А. Н. Сергеева, Л.N . Дмитренко, Ж.И.Ткаченко и Л.И.Павленко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПРИРОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА

ДЛЯ СИНТЕЗА АММИА КА

Изобретение относится к области производства катализаторов для синтеза аммиака.

Известен способ приготовления катализатора для этого процесса путем осаждения водных растворов комплексных солей цианидов железа, осмия и рутения солями металлов с последующей сушкой осадка и era таблетирова10 нием.

При осуществлении известного способа необходимо удаление балластных солей, что связано со значительными трудност ями, т ак как мелкокрист аллическ ий осадок к ат али з атора представ- 15 ляет собой рентгеноаморфный гель, распределение отдель HbIx компонентов в котором отличается высокой степенью гомогенности. При сушке осадка необходимо использовать дорогостоящий 20 процесс вакуумной сублимационной сушки.

Приготовленный по известному способу катализатор имеет недостаточно высокую активность, вследствие неустойчивости решеток типа берлинской лазури к процессам окисления кислородом воздуха.

C целью упроще ни я те х поло гии и григотовления более активного ката- 30 лизатора в предлагаемом способе осаждение ведут алифатичеcK ими спиртами или ацетоном в количестве 10-50 весЛ.

Структура вновь образованного сое— динения существенно отличается от берлинских лазурей, имеет тип желтых кровяных солей на основе e, Qv, 0s и поэтому весьма устойчива па отноше-. нию к кислороду воздуха до температур порядка 500 С.

По предлагаемому способу балласт— ные соли не образуются, катализатор не содержит связанной воды, что значительно упрощает процесс сушки.

Пример 1. Концентрированный водный раствор смеси, состоящий из

380 г (О, 9 моль) K4Fe(C N) и 40 г (О, 1 моль) К4 Ru(CN)g осаждают при перемешивании 110 r (2 моль) этилового спирта при 60 С. Из раствора выпадает оса до к, предст авляющий собой соединение К4Ге (С К), K4 R u(CN) z, После ох- . лаждения до комнатной температуры осадок для удаления воды промывают спиртом, сушат при температурах до

100 С, затем добавляют связующие вещества (графит) и таблетируют.

Пример 2. Концентрированный водный раствор смеси, состоящей из 380 г (О, 9 моль) K4 FeiCN.| и 50 г

484718

Продолжение табл. 1

Показате.—

Предлагаемый

Известный ли

Приготовленный указанным способом

5 катализ атор имеет следующие показатели по сравнению с катализатором, полученным известным способом.

На воздухе

Метод сушк и

Таблица120

Та блица 2 ор едлагаемый

14,6

4,6

Известный

Предл аг аемый:

K ат ализ аторы 1 и 2 на воздухе не окисляются

Отношение к кисло роду воз духа

17,1

18, 3

5,5

6,2

Формула изобретения

Способ приготовления катализатора для синтеза аммиака путем осаждения водных .растворов комплексных солей цианидов железа, осмия и рутения с последующей сушкой осадка и таблети4О розанием, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и приготовления более активного катализатора, осаждение ведут алифатическими спиртами или ацетоном в количестве 10-50 вес.%.

Не содержит

Содержание балластных солей

Хлористые (сернистые) соли щелочных металлов до

ЗОЪ от содержания катдпиэатора

Корректор M.Êoñòà

Редактор Л. Письман Техред 9. Кастелевич

Заказ 8577/44 Тираж 570 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по де.нам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП " Патент", r.Óæãîðoä, ул.Проектная, 4 (О, 1 моль) "10s(CN) 6 при перемешивании осаждают 110 г (2 моль) ацетона при 60 С.

Затем проводят те же операции, что в примере 1.

Сравнительный анализ основных свойств известного и предлагаемого катализаторов приведены в табл.1.

Результаты испытаний известного и предлагаемых катализаторов при давлении 300 атм и объемной скорости смеси 30000 ч приведены в табл.2.

Высокая чувствительность к окислению, связанная с резкой потерей активности (до 90Ъ от потенциально возможной) Использование вакуумной сушки при температурах ниже 0 или сушки без доступа воздуха.

Последующая выгрузка и загрузка в колонну синтеза проводится также беэ доступа воздуха