Эпоксидная пресскомпозиция
1111 499282
ОП И
Свез Ввввтских
Социалистических
Республик
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12.03.73 (21) 1893090/23-5 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 15.01.76. Бюллетень № 2
Дата опубликования описания 14.04.76 (51) М. Кл з С 08G 59/00
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 678,643(088.8) (72) Авторы изобретения В. А. Лапицкий, Н. И. Доминова, Л. Л. Щеглов и Т. И. Пилипенко (71) Заявитель (54) ЭПОКСИДНАЯ ПРЕСС-КОМПОЗИЦИЯ
Изобретение относится к составам эпоксидных пресс-композиций, в частности дозируемых волокнистых пресс-композиций, полученных методом экструзии.
Известны эпоксидные пресс-композиции, включающие эпоксидную смолу, отвердитель и минеральный (дисперсный или волокнистый) наполнитель (1).
Известна пресс-композиция, включающая эпоксидный олигомер, ароматический амин, ускоритель — трис - (диметил) -аминометилфенол и минеральный наполнитель (2). Однако пресс-композиция имеет невысокие физикомеханические и технологические свойства и теплостойкость.
Цель изобретения — повышение физико-механических и технологических свойств и теплостойкости.
Предлагаемая композиция содержит в качестве олигомера предполимер триглицидилпарааминофенола с 0,24 — 0,26 от стехиометрии диаминодифенилсульфона и в качестве ароматического амина применен диамин, выбранный из группы, включающей 3,3 -диаминодифенилсульфон и 4,4 - диаминодифенилсульфон, при следующем соотношении компонентов, вес. :
Предполимер 23,7 — 47,5
Диаминодифенилсульфон 5,8 — 11,9
Ускоритель 0,1 — 1,0
Минеральный наполнитель Остальное
Предполимер имеет функциональность по эпоксидным группам не менее 3, молекулярный вес 650 — 3000, содержание эпоксидных групп 8 — 20%.
5 Пример 1.
A. Для приготовления отвердителя в реактор, снабженный обогревом и мешалкой, загружают 29 вес. ч. диаминодифенилсульфона и нагревают до 180 С, после чего вводят
10 2 вес. ч. трис- (диметиламинометил) -фенола, перемешивают 5 мин, выливают на ленточный транспортер и дробят. Приведенное отношение в пересчете на 100 вес. ч. композиции равно 7,86: 0,54.
15 Б. Для получения связующего в реактор, снабженный мешалкой, обогревом и охлаждением, загружают 100 вес. ч. триглицидного эфира парааминофенола, нагревают до 60—
110 С, потом приливают 15 вес. ч. предвари20 тельно расплавленного 3,3 -диаминодифенилсульфона. После перемешивания при 90 С
15 мин обогрев отключают. Перемешивают еще 15 мин (температура смеси поддерживается за счет экзотермического тепла), следя
25 постоянно за температурой, которая не должна превышать 150 С.
Полученный предполимер выливают на ленточный транспортер, толщиной слоя не более
10 см, охлаждают и дробят сначала в щеко30 вой дробилке, а затем в шаровой мельнице до размеров частиц 30 мкм. Измельченные
499282
Показатель
200
200
200
200
1500
2000
2700
2700
150
55
60
400
800
1016
10 5
10 э
О, 03
0,016
0,03
0,03
35 полимерные материалы направляют в смеситель «пьяная бочка» в соотношении
31,6 вес. /О предполимера и 8,4 вес. /о отвердителя, перемешивают в течение 30 — 60 мин.
Готовое связующее через промежуточный бункер направляют в экструдер.
В. Для приготовления предполимера связующее расплавляют в цилиндре экструдера, затем шнеком подают в пропиточную головку, 100 стекложгутов в 10 сложений закрепляют в шпулярник, равномерно распределяют с помощью гребенки и протаскивают через пропиточную головку. Стекложгуты в головке пропитывают расплавом связующего из расчета 60 вес. ч. стекловолокна и 40 вес. ч. связующего и при проходе через регулируемую калибрующую щель формуют в ленту. Ленту охлаждают сжатым воздухом, рубят на гранулы величиной 10 — 20 мм в зависимости от назначения материала.
Пример 2. Предполимер, отвердитель и пресс-материал готовят аналогично примеру
1, но при следующих соотношениях, вес. %.
Стекловолокно 40
Предполимер 47,5
3,3 - (или 4,4 ) -Диаминодифенилсульфон 1 1,9
Трис-(диметиламинометил) -фенол 1,0
Теплостойкость по Чартенсу, С
Предел прочности при статическом изгибе, кгс/см, при температуре, - С:
Удельная ударная вязкость, к гс см/c м
Предел прочности при статическом изгибе при 200 С, кгс/см
Удельное объемное сопротивление, Ом см
Тангенс угла диэлектрических потерь
Электрическая прочность кВ/мм
Формула изобретения
Эпоксидная пресс-композиция, включающая эпоксидный олигомер, ароматический амин, ускоритель и минеральный наполнитель, отличающаяся тем, что, с целью повышения физико-механических и технологических свойств и теплостойкости, она содержит в качестве олигомера предполимер триглицидилпарааминофенола с 0,24 — 0,26 от стехиометрии диаминодифенилсульфона, в качестве ароматического амина применен диамин, выбранный из группы, включающей 3,3 -диаминодифенилсульфон и 4,4 - диаминодифенилПример 3. Предполимер, отвердитель и пресс-материал готовят аналогично примеру
1, но при следующих соотношениях компонентов, вес. /о.
Стекловолокно 70
Предполимер 23,7
3,3 - (или 4,4 ) -диаминодифенилсульфон 5,8
Трис- (диметиламинометил) -фенол 0,1
10 Пример 4. Предполимер и отвердитель готовят аналогично примеру 1. Для приготовления пресс-материала в смеситель типа
«пьяная бочка» подают кроме измельченного предполимера и отвердителя стекловолокно
15 размером 100 — 300 мкм. Перемешивание в смесителе ведут 40 мин, после чего готовую смесь через промежуточный бункер направляют в экструдер, Смесь расплавляется в цилиндре экструдера, после выхода из него
20 смесь режут ножом и охлаждают.
Пресс-материал имеет следующий состав, вес %:
Стекловолокно 60
Предполимер 31,6
3,3 - (или 4,4 ) -Диаминодифенилсульфон 7,86
Трис- (диметиламинометил) -фенол 0,54
Свойства пресс-композиции по примерам
1 — 4 приведены в таблице. сульфон, при следующем соотношении компонентов, вес. ..
Предполимер 23,7 — 47,5
Диаминодифенилсульфон 5,8 — 11,9
Ускоритель 0,1 — 1,0
Минеральный наполнитель Остальное
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
40 1. Ли Х., Невилл Н. Справочное руководство по эпоксидным смолам. М., «Энергия», 1973, с. 264 — 270.
2. Авт. св. № 489772, С 08g 45/06 1972,
