Способ получения органических люминофоров

 

ОЙ ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИЕЛЬС7ВУ

499288

Союз Советских

Социалистимеских

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 19.07.73 (21) 1951676/23-4 с присоединением заявки М— (23) Приоритет—

Опубликовано 15.01.76 Бюллетень № 2

Дата опубликования описания 13.10.76 (51) М.Кл С 09К 11/1О

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 621.3.032..35 (088.8) (72) Авторы изобретения

О. А. Осипов, М. И. Княжанский, П. В. Гиля

Л. И. Кузнецова и А. Д. Гарновский (71) Заявитель

Ростовский государственный универси (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ЛЮМ

© 1

2ZnCl z

Изобретение относится к способу получения новых люминофоров класса азолов, в частности к получению комплексных соединений солей цинка с 2-о-оксифенилбензоксазолом формулы последние могут найти практическое применение для люминесцентной дефектоскопии, лю2 минесцентной микроскопии, в лакокрасочной промышленности и для метки песков, Предлагаемые люминофоры люминесцируют в синей области спектра.

s Известные органические люминофоры класса азолов, люминесцирующие в синей области спектра — производные бензоксазола, замещенные в положении «2» оксинафтальным радикалом, имеют интенсивность лю10 минесценции в кристаллическом состоянии в пределах 0,6 — 1,1 относительных единиц, область свечения Х„,„, 470 — 580 нм, квантовый выход для растворов не приведен.

С целью получения люминофоров, облада)5 ющих интенсивной люминесценцией, высоким квантовым выходом в растворах и кристаллическом состоянии, предложен способ получения новых люминофоров формул 1 и II.

Способ состоит в том, что соли цинка из ряда нитратов или хлоридов подвергают взаимодействию с 2-о-оксифенилбензоксазолом в среде этанола.

В качестве соли цинка для получения люминофора формулы 1 используют хлористый цинк, а для получения люминофора формулы

II используют азотнокислый цинк.

В отличие от известных предлагаемые люминофоры люминесцируют в кристаллическом

30 состоянии и в растворах обладают высоким

499288,-ассчптано, Получено, %

T. пл. о1

Брутто-формула

Соединение

N М

2ZnCIg . L С,зНаО 2ZnCIq

ZnKOq 21 С611пО;М ZnNO;

2,72

7,67

13,41

1 l,60

2,61 13,25

8,06 11,49

) 250

) 250

Формула изобретения

011 ((N 6

1! Ег1С1а

Составитель Г. Шаталова

Текред Т. Курилко

Редактор Е. Хорина

I(орректор О. Тюрина

Заказ 3789 Изд. № 1059 Тираж 830 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений п открытий

113035, Москва, OK-35, Раугпская наб., д. 4/5

МОТ. 3 а горски и ф ил пал квантовым выходом qI = 0,94 — 0,99 и областью свечения л„„, 415 — 460 нм.

В кристаллическом состоянии люминофоры также обладают высоким квантовым выходом cp = 3 — 16 относительных единиц и областью свечения 7.„.„„ приблизительно

430 нм.

Пример 1. Получение молекулярного комплекса хлорида цинка с 2-о-оксифенилбензоксазолом (2ХпС1в ° I )

0,4 г (0,002 моля) 2-о-оксифенилбензоксазола растворяют в 20 мл этилового спирта, 0,13 г (0,001 моля) хлористого цинка также растворяют в 15 мл этилового спирта. Растворы подогревают на водяной бане и к тсплому раствору лиганда медленно приливают раствор соли металла. Выпавший после охлаждения осадок отфильтровывают на фильтре

Шотта № 3, промывают горячим этиловым спиртом и петролейным эфиром, сушат в вакуум-сушильном шкафу при 120 С.

В аналогичных условиях получают комплексные соединения нитрата цинка с 2-о-окснфенилбензоксазолом (ЛпХОз 21.) .

Выход продуктов 40 — 4511о от теоретического.

Идентичность полученных соединений приписываемъ|м фo)3мулам подтверждсEIа данными элементарного анализа (см. таблицу).

1. Способ получения органических люминофоров общей формулы

15 отлича1ощийся тем, что, с целью получения целевых продуктов, обладающих интенсивной люминесценцией, высоким квантовым выходом в растворах и кристаллическом состоя20 нии, а также расширения ассортимента синих люминофоров, соли цинка из ряда нитратов или хлоридов подвергают взаимодействию с

2-о-оксифенилбензоксазолом в среде этанола с последующим выделением целевого продук25 та известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с цель1о получения люминофора формулы I, в качестве соли цинка используют хлористый

30 цинк.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения люминофора формулы II, в качестве соли цинка используют азотнокис35 лый цинк.