Способ определения цитратно-растворимой фосфорной кислоты в суперфосфате

 

Л" 50(00

Класс 121, 3";

16, 1

ОГ1ИОДНИК ИЗОВРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫБЛЕННОСТИ

3арегистрирогано е Госгдарстеенно.и бюро послдт юлей регисптаиии иаобретений ири Госплине С(:(.р

Г. В. Рабовский.

Способ определения цитратно-растворимой фосфорной кислоты в суперфосфате.

Заявлено 9 июля 1936 года аа ¹ 197593.

Опубликовано 31 марта 1937 гола.

3FePO, — 4K0H + 2Н,О =

= (Ге (ОН).-)а РО, + 2K HPO.

Определение цитратно-растворимой

P.0,-, в суперфосфате стандартным методом требует затраты большого количества времени, что идет в разрез с требованиями производства. Ускоренный метод определения Р,Ов (нагревание при 60 в течение 30 — 35 минут без предварительного 15-часового стояния), также не может быть признан полностью удовлетворительным, так как результаты анализа могут быть получены не ранее, чем через 6 — 7 часов. Изобретение дает экспресс-метод указанного анализа и обосновано следующими соображениями и данными опыта.

Если предположить, что цитратнорастворимая РаО„.- состоит в основном из дикальцийфосфата, то при обработке суперфосфата при нагревании серной или соляной кислотой, после извлечения водно-растворимой P,,О;, должны были бы протекать следующие реакции:

СаНРО, + H S0, = CaSO, + Н,РО, Са, (Р04),, + 3HSO4 =2H,PO4—

+ ЗСа804

Как видно из этих реакций, при обработке суперфосфата определенныгм количеством титрованного раствора кислоты, в вытяжке должна получиться избыточная кислотность за счет водорода дикальпийфосфата, которую можно определить титрованием щелочью в присутствии хлористого кальция.

Однако, опытом установлено, что на титрование цитратно-растворимой

Р О-, уходит значительно больше щелочи, чем требуется по расчету на СаНРО, Это, повидимому, объясняется тем обстоятельством, что цитратно-растворимая PгО.- состоит в значительной мере из фосфатов железа и алюминия. При наличии сво; бодной кислотности, равной 7 — 8", „, дикальцийфосфат в суперфосфатах отсутствует.

Известен прием титрования сульфатов полуторных окислов в присутствии оксалата или цитрата калия до образования двукислотных основных солей типа R — Ме" (ОН)"е. Если полагать, что реакция гидролпза для фосфатов полуторных окислов lipoтекает аналогично сульфатам, то следует ожидать расхода щелочи согласно следующей реакции: (А Š— В К) 0,00473 5 - 100

% p20;— и

Смесь нагревают на электрической плитке до кипения, охлаждают и доводят водой до метки. Полученный раствор тщательно перемешивают и фильтруют. К 50 лл фильтрата приливают 30 лл 10,,-ro раствора хлористого кальция и титруют Х)10 расгде

А — количество л л N/10 раствора

КОН, ушедшее на титрование, К вЂ” поправка этой щелочи,  — количество лил N/2 раствора

НС1, прилитое в колбу, К в поправка этой кислоты, т — навеска суперфосфата.

Продолжительность определения цитратно-растворимой P20-, по данному методу составляет 30 — 40 минут. тиором едкого кали в присутствии

0,5 ял 1",,-го раствора фенол-фталеина до перехода бесцветного раствора в слабо розовый цвет.

Процентное содержание цитратнорастворимой Р20,- вычисляют поформуле:

Предмет изобретения.

Способ определения цитратно-рас творимой фосфорной кислоты в суперфосфате, отличающийся тем, что остаток, после выщелачивания суперфосфата водой для определения воднорастворимой фосфорной кислоты обрабатывают титрованным раствором соляной кислоты нагревают до кипения, охлаждают, фильтруют и к фильтрату приливают раствор хлористого кальция концентрации около 10 /, и титруют раствором едкого кали в присутствии, в качестве индикатора, фе нол-фталеина.

Тип.,Печатный Труд". Зак. № 3837 — 500