25,27-кобальто (со+2)-2,4,14,16тетрасульфо-7,10:19,22- би(тио)5,24: 17-дииминодибензо(с, )-6,8,9,11,18,20, 21,23- октаазатетракозин как катализатор окисления каптакса

 

О П И С А Н И Е 1505654

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

С4иоз Советвких

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 20.12.74 (21) 2085846, 23-4 с присоединением заявки М— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.03.76. Бюллетень М 9 (45) Дата опубликования описания 21.06.76 (51) М. Кл. - С 07 F 15.т06

С 07 D 295/00

В 01 J 31/12

Государственный комитет

Совета Министров СССР по попам изобретений и открытий (53) УДК 547.257,3 (088.8) (72) Авторы изобретения

H. А. Колесников, В, Е. Майзлиш и В. Ф. Бородкин

Ивановский химико-технологический институт (71) Заявитель (54) 25,27-КОБАЛЪТО(Со+2)-2,4,14,16-ТЕТРАСУЛЪФО7,10; 19,22-БИ (ТИО)-5,24; 12,17-ДИ ИМИ НОДИБЕНЗО(с,т)-6,8,9,11,18,20,21,23-0 КТААЗАТЕТРА КОЗ И Н

КАК КАТАЛИЗАТОР ОКИСЛЕНИЯ КАПТАКСА

Изобретение относится к .новому соединению — 25,27-кобальто (Со + ) -2,4,14,16-тетрасульфо-7,10; 19,22-би (тио) -5,24; 12,17-дииминодибензо-(с, m) - 6,8,9,11.18,20,21,23-октаазатетракозину(тетрасульфо-Со-МГЦ) формулы

Х Х

Н9„ (! — — . 30з11 !

1 используемому в качестве катализатора окисления KBIIITBI

Для получения тетрасульфо-Со-МГЦ сульфируют известным способом соединение формул ы Пример. 4,0 г (0,0088 моль) 25,27-кобальто (Со+о ) -7,10; 19,22-би (тио) -5,24; 12,17дииминодибензо- (c,zzz) -6,8,9,11.18,20,21,"3 — о кгаазатетракозина нагревают во вращающейся колбе до 90 — 95 С и в течение 3 — 4 час подают сульфирующую смесь, получаемую пропусканием инертного газа, например азота, аргона, со скоростью 0,1 — 0,2 л/,иин через

65%-ный олеум, нагретый до 40 С. По окончании сульфирования в течение 1 час пропускают инертный газ для удаления серного ангидрида. Полученный продукт промывают ацетоном и сушат при 80 — 90 С. Вес 6,5 г (89",о ) .

15 Найдено, %: N 17,4; Со 6,9.

Вычислено, %: N 16,71; Со 7,08.

Структура полученного соединения подтверждена данными ИК-спектроскопии.

ИК-спектр полученного соединения (таблетка КВг), с«и : 700 ($0зН), 715, 775, 830, 920, 1000 и 1020 (SO;,Í), 1070, 1090, 1180 (SOçН), 1305, 1400, 1520, 1620.

ИК-спектр исходного вещества (таблетка

I(Br), сл : 730, 790, 830, 935, 1050, 1080, 25 1107, 1192, 1315, 1440, 1475, 1535, 1640.

УФ-спектр (вода): «л,,,, 464 нл (1 в 3,71).

Цел вое соединение темно-бурого цвета не плавится при 400 С, плохо растворяется в органических растворителях, хорошо растворя тся в воде, аммиаке и щелочах.

Формула изобретения

Составитель О. Смирнова

Текред Е. Подурушина

Редактор Т. Шарганова

Корректор И. Симкина

Заказ 567 813 Изд, № 271 Тираж 576 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4 5

Тип. Харьк. фиск пред. «Патент»

4,175 г (0,025 лоль) 2-меркаптобензтиазола (капт".êñà) растворяют в 85 нл воды, содержащей 4 лл 25 о-ного водного аммиака, доводят рН до 9,27 добавлением слабой серной кислоты, нагревают до 50 С, добавляют

0,0286 г (3,5 - 10 — а .ноль) тетрасульфо-СоМГЦ в течение 3,5 час, отфильтровывают осадок, сушат и получают 1,44 г (35Я>) альтакса, т.,пл. 141 — 143 С.

В отсутствие катализатора каптакс не окисл яется.

25,27-K002;IbTO (Со+ )-2,4,14,16-тетрасульфо-7,10; 19,22-би (тио) -5,24; 12,17-дииминодибензо- (с,in) -6,8,9,11,18,20,21,23 - октаазатетракозин формулы как катализатор окисления каптакса.