Способ определения содержания водо-рода в металлах

 

В(фг:<щъ нд г

МИ-. "- мщ

6 т А.",,п1 508723

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 08.07.74 (21) 2041966/26-25 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.03.76. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 19.05.76 (51) М. Кл G OIN 7/16

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 543.27(088.8) (72) Авторы изобретения В. А. Данилкин, В. С. Талаев, Л. Л. Кунин и Н. И. Шкирский (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СОДЕРЖАНИЯ ВОДОРОДА В МЕТАЛЛАХ

Изобретение относится к области исследования химических свойств веществ, в частности, к анализу газов в металлах.

Известно несколько способов определения водорода в металлах. Наиболее распространенным из них является способ горячей вакуумной экстракции в своих двух вариантах: вакуум-нагрев и вакуум-плавление.

При способе вакуум-нагрева анализируемый образец нагревают в кварцевой трубке в высоком вакууме ниже температуры плавления; экстрагированные газы откачивают и подвергают анализу на содержа ние водорода одним из известных способов, Недостатком этого метода является продолжительное время анализа, которое лимитируется временем диффузионного удаления водорода из образца.

При способе вакуум-плавления анализируемый образец расплавляют в тигле (графитовом, корундизовом) в высоком вакууме; экстрагированные газы откачивают и анализируют на содержание водорода одним из известных способов, Недостатком данного метода является сравнительно невысокая чувствительность определения содержания водорода: 10 — 4 — 10 5 вес. %, что определяется высоким значением поправки холостого опыта на водород.

Величина поправки холостого опыта лимитируется газоотделением материала тигля, который в процессе подготовки к анализу и в период определения водорода целиком нагревается до высокой температуры.

Цель изобретения — повышение чувствительности и экспрессности определения.

Поставленная цель достигается тем, что анализируемый образец помещают на подлож10 ку из материала, не смачиваемого жидким металлом анализируемой пробы.

Предлагаемый способ определения содержания водорода в металлах состоит в следующем.

15 Образец из загрузочной трубки в вакууме перемещают на подложку, расплавляют высокочастотным нагревом, причем индуктор расположен снаружи вакуумной камеры.

Растворенный в металле водород экстрагируют из расплавленного образца в течение

5 — 10 мин и количественно определяют одним из известных способов.

Материал подложки не смачивается жидким металлом, вследствие чего расплавленный

25 образец имеет шарообразную форму и соприкасается с подложкой на небольшой площади.

Вследствие этого подложка в процессе проведения анализа практически не разогревается, что обуславливает очень малую величину

508723

Формула изобретения

Составитель С. Беловодченко

Техред Т. Лященко

Корректор А. Дзесова

Редактор Н. Коляда

Заказ 1034/3 Изд. № 1226 Тираж 1029 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 поправки холостого опыта на водород и, как следствие, повышение чувствительности определения водорода в металле по сравнению с классическим методом вакуум-плавления. По окончании экстракции водорода из расплавленной пробы выключают высокочастотный нагрев, металл кристаллизуется в шарообразный образец, который затем удаляют с подложки, не нарушая вакуума.

После этого весь цикл повторяется для анализа последующих образцов.

Подбор материала подложки, не смачиваемого жидким металлом образца, а следовательно, и возможность удаления закристаллизованного образца из экстракционного устройства, позволяет резко повысить производительность прибора в сравнении с прибором, основанном на классическом методе вакуумплавления.

В качестве подложки используют цилиндр диаметром 30 мм и высотой 4 — 5 мм, спрес5 сованный из нитридов некоторых металлов, например нитрида алюминия, титана, циркония, 10 Способ определения содержания водорода в металлах путем вакуумплавления анализируемого образца с последующим анализом выделившихся газов, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и

15 экспрессности определения, образец помещают на подложку из материала, не смачиваемого металлом анализируемого образца.