Печь сопротивления для определения газов в металлах

 

(1 ) 564577

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l) Дополнительное к авт. свид-ву(51) М. Кл.

Q 01 М 7/16 (22) Заявлено Э1.12.75 (21) 2310625/02

1 с присоединением заявки №(23) Приоритет (43) Опубликовано 05,07,77фюллетень № 25

Гасударственный комитет

Соаота Министроа СССР по делам изооретений н открытий рЗ) Ь ДК 669.187.2 (088.8) (45) Дата опубликования описания15.09.77

А. М. Вассерман, Л. Л, Кунин, Б. В. Комаров, E. В. Фролов и B. Н, Юдин (72) Авторы изобретения

Ордена Ленина институт геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского (71) Заявитель (54) ПЕЧЬ СОПРОТИВЛЕНИЯ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗОВ

В МЕТАЛЛАХ

Изобретение относится к физико-хими» ческим методам анализа вещества, в частности к определению содержания газов в металлах. Оно может быть использовано в черной и цветной металлургии, обработке з металлов, порошковой металлургии, технологии неорганических продуктов, Известно, что эксплуатационные характеристики металлов и сплавов сильно зависят от содержания в них газов (кисло- 10 рода, азота, водороде). Контроль содержания этих элементов необходим цочти во всех переделах в металлургическом про- изводстве. Одним из основных требований, предъявляемьщ к устройствам для опреде- И ления газов в металлах, является высокая производительность анализа.

Устройство, при помощи которого осуществляется определение газов в металлах, состоит из двух основных узлов, Первый 20 узел - печь, в которой металл плавят в графитовом тигле, в результате чего кислород, азот и водород выделяются из образца металла в газовую фазу (кислород в виде окиси углерода). Второй - газоанали- 25 затор, в который транспортируются газы, выделенные образцом в печи, и измеряет ся количество каждого газа.

Современные газоанализаторы, например, по теплопроводности или по нпфраI красному поглощению, позволяют проанализировать газовую смесь за секунды. Поэ- ° тому быстродействие. прибора для определения газов в металлах в целом определяет» ся длительностью выделения газов из образца в печи, Для выделения газов из образца путем плавления в графитовом: тигле применяют печи индукционного нагрева, а также нагрева сопротивлением, где элементом сопротивления служит как сам графитовый тигель, так и специальный графитовый нагревательный элемент. Из них наиболее быстродействующими являются печи прямого нагрева сопротивлением в импульсном режиме. В таких печах небольшой графитовыи тигель (иногда с крышкой), в который помещен образец, зажимают между токоведушими электродами и пропускают ток большой силы в течение короткого времени. Благодаря высокой температуре (око564577 о ло 3000 С) газы выделяются из образцов за 3-10 секунд. Каждый следующий образец плавят в новом тигле.

Известна печь прямого нагрева сопротивлением в импульсном режиме, содержа щая корпус и верхний электрод, выполненные в виде одной детали, а также нижний электрод. Нагреваемый тигель в рабочем положении зажат между электродами, Для смены тигля опускают вниз нижний подвижный электрод с установленным на нем тиглем. При этом каждый раз во время замены тигля необходимо тщательно очис10

30 тить внутреннюю поверхность печи и контакты электродов от возгонов металла и графита. Это необходимо потому, что возгоны от предыдущего образца могут поглощать газы, выделенные из следующего, и, таким образом, исключать результаты анализа, Кроме того, загрязнение поверхности контакта может привести к снижению температуры той зоны тигля, где поглощен образец, т.е. к неполному выделению газов из образца jlj

B известной печи нет приспособления для автоматической очистки внутренней стенки печи при замене тигля, а поверхность контакта верхнего электрода трудно доступна для очистки, так как находится в глубине печи, Поэтому фирма

ЛЕКО (США), производящая автоматические приборы для определения газов в металлах, с печами импульсного нагрева, комплектует их ершиками для очистки печи.

Операция очистки производится вручную и З5 отнимает сравнительно много времени, 11ель изобретения - устранить указан» ные недостатки.

Это достигается тем, что оба электрода и корпус печи сделаны подвижными от- 40 носительно друг друга, причем один из электродов проходит сквозь печь с выносом поверхности контакта за пределы печи, и этот электрод несет на себе ман.жету, очищающую при перемещении элек-- 45 трода корпус печи. Обычно манжета устанавливается близ торца электрода.

На фиг. 1 изображена печь, общий вид на фиг. 2 — то же, с крайним положением нижнего электрода. 50

Печь состоит из корпуса 1, верхнего электрода 2 и нижнего электрода 3, Между электродами установлен нагреваемый тигель

4 с помещенным в него образцом.

Печь работает следующим образом. 55

Пропускают ток через тигель по элеЙ4 тродам. B результате нагрева в присутстви графита из образца выделяются газы и выносятся из печи потоком инертного газаносителя в газоанализатор. Затем следует замена отработанного тигля на новый. Для этого оба электрода посредством привода одновременно опускаются вниз, В крайнем положении нижний электрод 3 выходит из печи 1 так, что тигель может быть легко заменен на новый. Верхний электрод 2 проходит сквозь печь, поэтому поверхность контакта электрода с тиглем может быть легко очищена. Верхний электрод 2 несет на себе манжету 5 высотой 6 мм (с наружным диаметром, равным внутреннему диаметру корпуса печи), В результате опускание этого электрода сопровождается удалением возгонов со стенки печи, Манжета, установленная вблизи торца электрода, может быть изготовлена из полимерных металлов, спрессованной проволоки и других материалов, не истирающих внутреннюю стенку печи.

Таким образом, устраняется операция очистки внутренней стенки печи и облегчается очистка поверхности контакта верхнего электрода длительность анализа одного образца сокращается на 20%.

Ф ормула изобрете ния

1, Печь сопротивления для определения газов в металлах, содержащая корпус с двумя контактными эпектродами, расположенными вдоль оси корпуса внутри его, и нагреваемый тигель, установленный между эпектродами, отличающаяся

1 тем, что, с целью повышения производи= тельности и точности анализа, оба электро« да и корпус печи выполнены подвижными относительно друг друга, причем электрод, проходящий сквозь корпус печи, снабжен манжетой с диаметром, равным внутреннему диаметру печи.

2. Печь сопротивления по п.1, о т л ич а ю щ а я с я тем, что ход электрода больше или равен длине корпуса печи.

3. Печь сопротивления по п.1, о т л ич а ю щ а я с я тем, что манжета установлена близ торца электрода.

Источник информации, принятый во вни-" мание при экспертизе:

1. Кунин Л. Л., Фролов E. В., Вассерман А. й. "Журнал аналитической химии, 97 (3); 1972 г с. 552.

564577

Составите.п. Л. Веревкина

Редактор Г. Петрова Техред H. Андрейчук Корректор B. Гилас

Заказ 2l44/209 Тираж ll01 Подписное

11НИИПИ Государственного комитета Совета Ии нктрс в СССР

110 делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-З5, Раушская наб„д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4