Способ очистки поверхности образца алюминиевого сплава

 

1 (ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (i1) 549017

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено06.1075 (21) 2177174/25 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) М. Кл.

G 0l И 7/16

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (43) Опубликовано25.07.77. Бюллетень лй 27 (53) УДК 543.27 (088.8) (45) Дата опубликования описания 31.08.77 (72) Авторы изобретения

А. Данилкин, В. С. Талаев и Н. И. Шкирский (71) Заявитель (54) CHOCO 5 ОЧИСТКИ ПОВЕРХНОСТИ ОБРАЗЦА

АЛЮМИНИЕВОГО СПЛАВА

Изобретение относится к исследованию химических свойств, в частности, к анализу газов в металлах.

На точность и чувствительность метода вакуумной экстракции оказывают влияние 5 многие факторы, одним из которых является "побочный" водород, образующийся от загрязнения поверхности образца при изготовлении и хранении последнего, а также от реакции адсорбированной влаги на образце с IO металлом образца. Оба этих источника побочного", а именно, поверхностного" водорода в значительной мере зависят от класса чистоты обработки образца, т.е. чем выше класс чистоты, тем меньше поправка и И выше точность и чувствительность метода при прочих равных условиях.

Известен способ подавления реакции поверхностной влаги и испарения легко летучих легирующих компонентов путем пред- 20 варительной обработки в растворе хромового ангидрида с последующей сушкой и прокало о кой образца при 150 С на воздухе и 230 С под вакуумом в течение 2 час. Появление на поверхности образца пленки окиси .хрома 25 или соединения типа шд не могут надежно объяснить и доказать защиту образца от взаимодействия с влагой, так как для этого необходимо знать ее адсорбционные свойства.

В работе по изучению фотодесорбции ОНрадикалов с поверхности окиси цинка, содержащей адсорбированную воду, показано, что под воздействием ультрафиолетового облучения в области длин волны 3500-1000 А (в более широкой области длин волн исслес дования не проводились) с длительностью импульса 1,5 мксек в вакууме происходит удаление отдельных ОН-радикалов, однако молекулярная вода не удаляется. Это объясняется как недостаточной мощностью облучения, так и неправильным выбором диапазона длин волн и длительности импульса воздействия.

В другом i,. Båñòûîì способе образцы обезжиривают четыреххлористым углеродом, загружают в вакуумную систему и прогрео вают до 300 С с целью удаления адсорбнрованной влаги.

840017 о

При температуре 350 С удаляется молекулярная вода, связанная одной водородной связью, остальная вода, хемсорбированная или, если допустить существование молекулярной воды, связанная с поверхностью двумя водородными связями, удаляется при о о температурахвыше 350 С (350-700 С) ввиде

I водорода, образованного от реакции с алюминием. При температурах 800-1200 С, 10 когда -окись, алюминия переходит в А -фазу, все еще остаются гидроксиль-. ные группы.

Сущность предлагаемого способа состоит в том, что под воздействием облучения боль15 шой мощности порядка 15-20 тыс. джоулей в оптическом диапазоне длин волн порядка

4000-7500 А длительностью импульса

500-650 мксек происходит не только пол-, ный разрыв связей адсорбированной влаги

20 с поверхностью образца, но и распыление окисной пленки. Под воздействием этого же. облучения происходит также удаление паров воды, адсорбированных на стенках вакуумных магистралей. Вместе с тем из-за малой

2 «длительности воздействия излучения температура поверхности образца не превы-

-о шает 50-70 С чем устраняется возможность потери растворенного водорода из образца и, следовательно, повышается точ-! ность определения.

Предлагаемый способ обеспечивает увеличение точности анализа в 5 раз, чувствительности в 6 раз и сокращение времени дегазации на два порядка.

Недостатками способа являются: длительность дегазации системы и образцов (около 2,5 час); низкая точность, порядка+0,1 см /100 г; - недостаточная чувствительЭ ность, несмотря на прогрев образцов до о

300 С. Это объясняется тем, что влага, адсорбированная на поверхности образца, может быть трех модификаций: физически адсорбированная — низкотемпературная модификация, удаляемая при нагревании до о

200 С или путем вакуумирования, среднетемпературная модификация, выделяющаяся о при температуре от 300 до 700 С и связанная водородными связями с поверхностью образца, с ее окислами и высокотемпературная модификация, способная сохраняться о до 1200 С, — химически сорбированная вода. Причем доля двух последних модификаций составляет для алюминиевых сплавов величину до 80%. Поэтому подогрев о образцов до 300 С не может дать существенного снижения поправки на поверхностный водород, и. следовательно, обеспечить надлежащую точность и чувствитель-ность способа определения водорода. Вместе с тем этот прогрев способствует удалению до 8% растворенного водорода, что снижает точность определения.

Целью изобретения является повышение точности и чувствительности анализа водорода

Для этого образец подвергают воздей.ствию импульсного излучения в оптическом о диапазоне длин волн 4000-7500 А мощностью 15-20 тыс.джоулей в течение 12 мин при длительности импульса 500650 мксек.

На основании работ по изучению адсорб. ции влаги на поверхности окисных пленок, покрывающих образцы, гидратированную поверхность х -окиси алюминия можно представить:

Формула. изобретения

40 Способ очистки поверхности образца алюминиевого сплава при определении водорода в алюминиевых сплавах путем вакуумной экстракции, отличающийся тем, 1 что, с целью повышения точности: и чувст вительности анализа водорода1образец подвергают воздействию импульсного излучения в оптическом диапазоне длин волн о

4000-7500 А мощностью 15-20тыс джоулей в течение 1-2 мин при длительности импульса 500-650 мксек..

Н Н /.0 Й Й+

Г ..!

-а 0ЕЕ Н

Н H Г

+н

Н Н

Ъ и н+ (О 0

Н Н

X/,О, +6 н+ с Г

Ъ(0 0

И

0

/ i

+н е1

Ъ( г

0 0

hl+

Л1+

Составитель С. Беловодченко

Редактор Н. Коляда Техред M. Левицкая Корректор С, Патрушева

Заказ 2579/46 Тираж 1101 Подписное

ЦНИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4