Способ получения полимеров акриловых и метакриловых эфиров нитроспиртов
О 11-И С A Н И Е п11 5!3988
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 18.10.71 (21) 1705576/05 (51) М. Кл."- С 08F 120/34 с присоединением заявки №
Государственный комитвт
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (32) Приоритет
Опубликовано 15.05.76. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 20.01.77 (53) УДК 678.745(088.8) (72) Авторы изобретения
С. С. Новиков и М.-Г. А. Швехгеймер
Институт органической химии им. H. Д. Зелинского (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ
АКРИЛОВЫХ И МЕТАКРИЛОВЫХ ЭФИРОВ НИТРОСПИРТОВ
Известен способ получения полимеров акриловых и метакриловых эфиров нитроспиртов путем полимеризации соответствующих мономеров при нагревании в присутствии радикальных инициаторов.
Однако получаемые полимеры не растворяются во многих органических растворителях, ограниченно растворяются в ацетоне или метилэтилкетоне. Это затрудняет их использование.
С целью получения растворимых в органических растворителях полимеров в предлагаемом способе процесс осуществляют в среде органического растворителя в присутствии аллилового спирта.
Способ позволяет получать модифицированные полимеры, хорошо растворимые в органических растворителях, например в ацетоне или метилэтилкетоне.
Предлагаемый способ заключается в кипячении ацетонового раствора нитроалкилакрилата или нитроалкилметакрилата, содержащего 0,5 — 5% (от веса нитромономера) аллилового спирта в присутствии 1 / (от веса нитромономера) перекиси бензоила или другого инициатора радикальной полимеризацип в течение 20 — 30 ч. После окончания процесса полимер высаживают метиловым или другим низкомолекулярным спиртом. Получают модифицированные поли - (нитроалкилакрилаты) или поли- (нитроалкилметакрилаты), хорошо растворимые в ацетоне или метилэтилкетоне (20 вес. % и более).
Пример 1. В колбу, снабженную механической мешалкой с затвором и обратным холодильником, помещают 1250 мл ацетона, 250 г 2-нитроэтилметакрилата, 2,5 г аллилового спирта и 2,5 г перекиси бензоила. Смесь кипятят в течение 24 ч. Охлажденную реакционную массу постепенно в течение 1,5 — 2 ч выливают при перемешивании в 2500 мл мстилового спирта. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают на фильтре метиловым спиртом и сушат до постоянного веса при
15 комнатной температуре. Получают 175 г (69% ) модифицированного поли- (2-нитроэтилметакрилата) в виде белого порошка, т. пл.
135 — 138 С (разложение). ИК-спектр (см — ):
1370, 1570 (NO>); 1730 (, С=О); 1150
20 (— OR); 3400 см — (— ОН).
П р н м е р 2. Смесь 80 г 2-нитроэтилмета крилата, 0,8 г аллилового спирта н 0,8 г перекиси бензоила в 400 мл ацетона кипятят в те25 чение 10 ч и обрабатывают как описано выше.
Получают 18,4 r (23 /о) модифицированного поли-(2-нитроэтилметакрилата), т. пл. 132-136 С (разложение). ИК-спектр (см — ): 1370, 1570 (ХОд); 1730 (С=О); 1150 (— OR); ю 3400 (— ОЙ) .
513988
Составитель Е. Ерофеева
Техред М. Семенов
Корректор Т. Гревцова
Редактор T. Девятко
Заказ 164774 Изд. Ro 1406 Тираж 630 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
П р и мер 3. Смесь 80 г 2-нитроэтилметакрилата, 0,8 г аллилового спирта и 0,4 r перекиси бензоила в 400 мл ацетона кипятят в течение 25 ч и обрабатывают как описано выше, Получают 36,3 г (45 /о) модифицированного поли- (2-нитроэтилметакрилата), т. пл. 127—
133 С (разложение). ИК-спектр (см — ) 1370, 1570 (NOg); 1730 (.. С = 0); 1150 (— OR);
3400 (— ОН)
Пример 4. Смесь 70 г 2-нитроэтилакрилата, 0,7 rаллилового спирта и 0,,7 r перекиси бензоила в 350 мл ацетона кипятят в течение
25 ч и обрабатывают как описано выше.
Получают 49,1 r (70 /о) поли- (2-нитроэтилакрилата) в виде вязкой, некристаллизующейся массы. ИК-спектр (см — ): 1370, 1570 (NO2);
1730 (С=О); 1150 (OR); 3400 (— ОН).
5 Формула изобретения
Способ получения полимеров акриловых и метакриловых эфиров нитроспиртов путем пол и мер изации соответствующих мономеров
10 при нагревании в присутствии радикальных инициаторов, отличающийся тем, что, с целью получения растворимых в органических растворителях полимеров, процесс проводят в среде органического растворителя в присутст15 вии аллилового спирта.
