Состав для определения 2,4-толуилендиизоцианата

 

0!1 515992

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реснублнк (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 23.09.74 (21) 2061195, 04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.05.76. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 21.06.76 (51) М, Кл."- G 01N 31 22

Государственный комитет

Совета Министров СССР ао делам изобретений н открытий . (53) УДК 543.41(088.8) (72) Авторы изобретения

М. Г. Губайдуллин, М. Г. Мавликеева, Н. А. Корень и Н. И. Чижикова (71) Заявитель (54) СОСТАВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

2„4-ТОЛУИЛЕНДИ ИЗОЦИАНАТА

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению 2,4-толуилендиизоцианата в воздухе промышленных предприятий.

Известен состав для определения толуилендиизоцианата на основе силикагеля и катионообменной смолы, обработанной (4-пиридил) пиридинхлоридом, едким натром и соляной кислотой. Однако указанный состав имеет малую устойчивость во времени и недостаточную 10 чувствительность.

С целью повышения точности и быстроты определения, предложен состав, содержащий и-диметиламинобензальдегид, трихлоруксусную кислоту, фенол н этиловый спирт, при 15 следующем соотношении компонентов, %: п-Диметиламинобензальдегид 5 — 10

Трихлоруксусная кислота 10 — 15

Фенол 1 — -5

Этиловый спирт До 100 20

Состав дает возможность определять пары

2,4-толуилендиизоцианата в воздухе с концентрацией 5 10-4 — 5. 10 — - мг/л. Состав наносят на фарфоровый порошок с размером зерен

0,16 — 0,25 мм в соотношении 0,5 — 1 мл соста- 25 ва на 5 — 10 г порошка. Затем высушивают при комнатной температуре в течение

30 — 40 мин.

Фарфоровый порошок с индикаторным составом помещают в стеклянную трубку длиной 30

90 — 95 мм и внутренним диаметром 2,5 — 3 мм.

Через трубку с помощью универсального газоанализатора УГ-2 просасывают воздух, содержащий пары 2,4-толуилендпизоцианата, со скоростью 1 л/мин. Под действием паров

2,4-толуилендипзоцпзната происходит окрашнвание бесцветного индикаторного порошка в желтый цвет. По высоте и интенсивности окрашенного столбика индикаторного порошка в стеклянной трубке производят полуколичественное определение содержания паров

2,4-толуилендипзоцпаната и воздухе. 11зменение относительной влажности исследуемого воздуха до 95% пе влияет на результаты показаний индикаторного состава.

Предлагаемый состав обеспечивает хорошую воспропзводнмость результатов.

Пример. Для получения индикаторного состава растворяют 0,5 г а-диметилампнобензальдегида в 10 мл этилового спирта, 0.1 г трихлоруксусной кислоты в 10 мл этилового спирта, 0,01 г фенола в 1 мл этилового глшрта.

Затем получе<п.ые растворы смешивают в равных объемах. Для прпготогленн)I индикаторного состава бор т 5 г фарфорового порошка с размером зерен 0,14 — 0.25 мм и 0,5 мл индикаторного раствора.

Смоченный порошок тщательно перемешивают стеклянной лопаткой и высушивают в течение 30 мин при комнатной тсмпературе.

515992

Формула изобретения

Составитель В. Гладков 1 ехред М. Семенов

Корректор E. Хмелева

Редактор Т. Никольская

Заказ 1324/17 Изд. Ао 1374 Тираж 1029 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР

IIo делам нзоопетеннЙ и 01 крытнЙ

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, lip, Сапунова, 2

Высушенный цндикаторный состав помещают в стеклянную трубку дли:oH 90 мм и внутренним диаметром 2,5 мм.

В конце стеклянной трубки вставля1от ватный тампон. С помощью воронки с оттянутым концом засыпают индикаторный состав высотой 70 мм, и путем легкого постукивания металлическим штырьком о стенки трубки поро1нок уплотняется до высоты б5 мм. Затем накладываloT прослойку ваты и закрепляют нажатием штырька.

Концентрацию 2,4-толуилендиизоцианата от

5 10 — 4 до 1 10 — " мг/л создают в реакционном сосуде. Отбор проб воздуха производят через трехходовые краны со скоростью 1 л/мпн с помощью универсального газоанализатора УГ-2.

Установлено, что зависимость длины окрашенного столбика индикаторной трубки от концентрации паров 2,4-толуилепдиизоциапата при просасывании 400 мл гоздуха выражается в виде кривой линии.

Контроль за концентрацией 2,4-толуилендиизоцианата проводят фотоколориметрически.

Ч 1 вств1ггельность индикатор11ой TpvGKH, pBBная 1 предельно допустимой концентрации (ПДК) соответствует 8 мм, а 20 ЦДК вЂ” 30 мм.

По полученным данным зависимости длины окрашенного столбика от концентрации 2,4-толуилендиизоцианата (мг/л) воздуха строят шкалу для непосредственного отсчета концентрации 2,4-толуилендинзоцианата по длине окрашенного столбика индикаторной трубки, 10

Состав для определения 2,4-толуилендиизоцианата, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и быстроты определения, он содержит п-диметиламинобензальдегид, трнхлоруксусную кислоту, фенил и этиловый спирт при следующем соотношении компонентов, %. и-Диметиламинобензальдегид 5 — 10

Трихлоруксусная кислота 10 — 15

Фенол 1 — 5

3 T H JI O B bI H C ll H P 7 До 100