Способ получения биметаллических комплексов

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик (») 525701 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено26.05.75 (21) 2137214/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Государственный комнтет

Совета Мнннстроа СОСр оо делам нзооретеннй и открытой (43) Опубликовано25.08.76.Бюллетень № 31 (45) Дата опубликования описания 22.10.76 (72) Авторы изобретении A. Н. Несмеянов, К. Н. Анисимов, Н. Е. Колобова и В. Н, Хандожко

Г элементоорганических соединений-АН CCCP

" а., r,4 *сч,", - .-, у (71) 3 НТе> Ордена Ленина институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИМЕТАЛЛИЧЕСКИХ КОМПЛЕКСОВ среде органического растворителя с выделением целевого продукта извесгными приемами.

К недостаткам описанного способа огносится его многостадийность, необходимость использования металлических натрия и ртуги, а также образование практически неразделимых смесей продуктов при попытках получить комплексы формулы (1 ), в которых

n gm.

4-т т -чтв e C 1 т

?1елью изобретения является упрощение технологии процесса.

Эта цель достигается гем, что согласно изобретению декакарбонил марганца подвергают взаимодеиствтпо с соединением формулы (П):

МХ (4-n) т ) 20 где R — алкил или арил, М вЂ” германий, олово или ртуть, Х вЂ” галоид, т =1,2,3 или 4 при кипении реакционной массы в атмосфере ивер

25 ного газа. тс < +-лт ф МХ где тт — 2 или 3, R — алкил, арил, циклоалкил, арагжил или алкарил, Х вЂ” галоид, в

Изобретение относится к способу получения биметаллических комплексов, которые могут использоваться в качетсве катализагорав гомогенном катализе, а также для получения би- и полиметаллических порошков высокой чистоты и дисперсности.

Известен способ получения бимегаллических комплексов общей формулы (1 ) где R — алкил или арил;

М вЂ” германий, олово или свинец;

Х вЂ” галоид; = 1,2,3 или 4; m = 1,2 или 3, заключающийся в том, что декакарбонил марганца подвергают взаимодействию с амальгамой натрия с последующей обработкой полученного продукта соединением общей формулы (П ) (51) M. Кл.еС 07 Р 13/00

С 07 F 7/22

С 07 F 7/24

С 07 F 7/30 (53) УДК 547.258.11 (088.8) 525701 у (СО),, давая 0,36 (86%) целевого продукта.

Пример 6. Получение дихлорбис (пентакарбонилмарганец) олова формулы

Процесс осуществляется в среде органического растворителя, преимущественно в диглиме.

Предложенный способ позволяет получать комплексы формулы (1) (в том числе и 5 соединения, имеющие в своем составе атомы галогена, т.е. комплексы формулы где т 4 тп ) в одну стадию с выходами, достигающими 90%.

Пример 1. Получение соединения формулы Pk &P Mtl. (СО)5 трифенил (пентакарбонилмарганец ) германия. Раствор

0,39 г РЬ бФВ .2 и 0,39 г Мп (gg) в 1 мл диглима прокипячен в атмосфере Лт в течение 1 ч. После охлаждения реакцион- И ной смеси до комнатной .температуры добавляют 40 мл дистиллированной воды, Выпавший осадок отделяют or раствора фильтрованием, высушивают и перекристаллизовывают из н-гексана. Выделено 0,46 г (92%) целевого продукта.

Пример ". Получение трифенил(пентакарб онилмарганец) олова формулы

Ph Впаяй.п(СО У

В условиях, приведенных в примере 1, 0,26 r SnCt реагируют с 0,78 г

Мп (CO) давая 0,47 r (81%) целевого йМ продукта.

Пример 7. Получение триметил (пентакарбонилмарганец) олова формулы

В условиях, приведенных в примере 1, 0,2 г Ме SnCl. реагирует с 0,39 гМп (СС), давая 0,24 r (68%) целевого продукта.

1 „Способ получения биметаллических кэм25 плексов общей формулы Х

В условиях, приведенных в примере 1 реакцией 0,39 Ь S CX с 0,39 г

Мп (СО) получают 0,49г (90%) целевого продукта.

Пример 3. Получение (пентакарбонилмарганец) свинца P3, Pb и «O) В условиях, приведенных в примере 1, 0,47 r Ph Pb Ci и 0,39 г Мп (СО), ре"ируют, давая 0,27 r (51%) целевого продукта.

Пример 4. Получение дифенил(хлор) (пентакарбонилмарганец) олова формулы

2 1

В условиях, приведенных в примере 1, @

0,34 r РЬ аС1 реагщэует с 0,39 r а,«О)„давая 0,43 r (87%) geaeaovo продукта.

Пример 5. Получение трихлор(пентакарбонилмарганец) олова формулы где значения й, Х,М, т указаны выше, при @ кипении реакционной смеси в инертной атмосфере.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что в качестве органического растворителя используют диглим.

Составитель О. Смирнова

Редактор В. Дибобес Гехред М. Ликович Корректор A. Гриценко

Заказ 5047/453 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

С1 S М(СО)

В условиях, приведенных впример,е 1, 0,26 г S» Ci® реагирует с 0,39 г

Формула изобретения где R — алкил или арил, М вЂ” германий, олово или свинец, галоид, — 1р2р3 или 4, тп = 1,2 или 3, на основе декакарбонила марганца в среде органического растворителя, с вь.делением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса декакарбонил марганца подвергают взаимодействию с соединением общей формулы 3 аа (4- n)