Способ выделения хлорпарафина

 

Союз Советских

Социалистических

Республик л.з С 07С 19/02

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений н открытий "

547.22 (088.8) (72) Авторы изобретения

Н, Г. Воробьева, Д. Б.-Л. Фрайман, А. П. Сидоренкова, О. А. Зайдман, И. Ф. Пименов и В. Н. Сергеева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ХЛОРПАРАФИНА

Изобретение относится к способу получения высокохлорированных парафинов, применяемых в качестве огнезащитных добавок для снижения горючести полимерных материалов.

Хлорпарафины обычно получают хлорированием парафина (с .длиной цепи Сю — C») в среде инертного к хлору растворителя в присутствии инициатора. Выделение хлорпарафина осуществляют путем отгонки растворителя водяным паром и с последующей сушкой.

Продукт получают недостаточно высокого качества, а способ сложен в технологическом оформлении (1).

Известен также способ выделения хлорпарафина из реакционной массы, полученной хлорированием парафина (с длиной цепи

Ceo — С35) в среде четыреххлористого углерода с удалением растворителя в пленочном испарителе при 100 — 140 С.

Время пребывания реакционной массы в зоне выделения, скорость подачи раствора, концентрация и толщина пленки не указываются (2).

Недостатком известного способа является низкое качество хлорпарафина. Ухудшение качества продукта происходит вследствие способности хлорпарафина сорбировать и удерживать остатки растворителя, в частности четыреххлористого углерода. Применение повышенных температур, необходимых для полноты извлечения растворителя из пленки вязкого раствора, имеющего толщину выше нескольких миллиметров, ведет к разложению

5 хлорпарафина с отщеплением хлористого водорода, потемнению и осмолению его.

Толщина пленки обеспечивается температурой в зоне выделения, скоростью подачи раствора и его концентрацией.

10 С целью устранения вышеуказанных недостатков, а именно с целью повышения качества хлорпарафина, предлагается вести выделение хлорпарафина из реакционной массы, полученной хлорированием парафина в среде

15 хлорорганического растворителя из пленки свободностекающего раствора при 140 — 200 С, времени пребывания реакционной массы в зоне выделения 3 — 10 мин и толщине пленки

0,5 — 2 мм под давлением 0,1 — 0,75 ата, в при20 сутствии стабилизатора, взятого в количестве

1,0 — 1,6% от веса хлорпарафина, и соединения, образующего комплексы с железом, взятого в количестве 0,01 — 0,1% от веса хлорпарафина.

25 Предпочтительно вести процесс при 150—

170 С. желательно в качестве стабилизатора использовать эпоксидную смолу, соединения магния пли гликолп.

535269 ссс

v о

С1

11» 4»

С4 О с х

«» х х х а

Я. о о

1 с ° сО О

1Х с а

CD о со

С1

«с х о и х со о,, о

V v о х аи х х х х о а ф

«4

С:1

С> сс»

С:1 о

С> и» о

CO «с»

1 о с! о 4 1»

0 v

С 4

CI» о с

1 44

1 o

М х л

СЧ

О О сс»,Х «1

o" сс» t

С4 О о сс» ссО

11» t

С> о л х

cD 14

OL СС

Х » о о о с с сс» о

1.1 о х

1Х

Сс о о о о

«»

C 4

Е

«О о

Lc» С» о сс»

С4 о — о

С1 О О о о о

О х и х

f»

O v о с:( (7) сс» о о

С 4

» со сс» о со

С» l

О х х

Cd О

v к х

О (» х х о о х й.

° cc»

С1 О о о о о о о о

«4

3.1» сс»

О с«с с

С 4

Π— сс4

О О Сс о о о

О

,х

v D4

1 Х с х

1С»

С4 О оЯ У со сч

СЧ !

<о

С 4 х х х » аа

1 О с» О О Х Х иххх

Х Х О О с»

И О Х М х х х хх х о х с- о х «с «4 О

»4 С»

О х

IZI

f» сс"1 о о

v o

«С4 о ф х и х

О.б с6

v а х о

С»!

С»

4»

С1

С»

С4 О с

С4 сс» о о о

1Х

2 о и и

О

«4 и

К! о! сб х х х а о с

1« х х б х а

«» и о

CD

v

О х с о

И! оо

СО с»4

v v

Х 7ll

И

X х

М х с» х х х

8 с»

f»

О

Л Cd

О

f» х

v а

ID cd х

О

Сс х

1« сс

44

4 и о х

1«1

1»

3е

CCI

Е» 1Х х и х

OD, с» >О а

О

1D

Е,о

М х х

О

О

«С

«4

Ю

И х и а

»о о

DQ

С1

О х х

1 о

bo

С4

IXI

f»

О х х с с» х

О х х

Cd

Ссс с» х

О х

cd х

О х х

М «с Cd а

ООо

«С 0 Cd с» и

CD

° 4

z u и

o х

«С

Рс и,О а

Сс

f» сс сс х

1 х сС4 с

f»

1. оо х

М сс» о сс» С4 х о а с»

Cd о с» и»

С4

1 х

СС4 «О х с а о сс» С 4 » с » о сс» С» о»!

I а<

f. o х

«4 1- » Cd и» СЧ f»

o c;

«4 сс» аo о сс»:Ч а

-Ж

iQ I1» д 1»

«O « » Cd! о о 2 v

«с «»

g и

2 и

О х й

0 о

О ххх

Я а х а

1 о сс

Сх х х

v ссс

О О о

Ф х х

О

О

«

О х

С1 х о сс

М

Cd а Ъ

Е»

CCl а

О х и

О

f» х х и

Ф х х сс

Ф

44 сС4

О а х

Ф и

О а

ID х

О сс и о а а о р

4«с5 х

О х

„u

М -.

О а 7 х о

v! ! !

Х 4«

° с д = ссс х х

v v х х

С4 О х х

СС4 CCI

О О х х х х ссс о»

КХ аа

О О

Оо о(с:(v u

535269

Формула изобретения

Составитель Н. Гозалова

Текред М, Семенов

Корректор О. Тюрина

Редактор T. Девятко

Заказ 2485/1 Изд. № 1775 Тираж 575 Подписное

ЦНИИГ1И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Предпочтительно также в качестве соединений, образующих комплексы с железом, использовать амины или фосфаты.

Пример. В раствор хлорпарафина с содержанием хлора 68 — 73,5% и концентрацией

50 — 55 /о в хлорорганическом растворителе, в частности в СС14, после отдувки непрореагировавшего хлора и адсорбированного хлористого водорода вводят стабилизатор, взятый в количестве 1,0 — 1,6о/о от веса хлорпарафина, и соединение, образующее комплексы с железом, взятое в количестве 0,01 — 0,3 /о от веса хлорпарафина.

Раствор со скоростью 1,0 — 1,25 л/ч через теплообменник с температурой 60 С подают в пленочный испаритель, который обогревают теплоносителем, имеющим температуру 140—

200 С.

Раствор равномерно стекает по трубкам в виде пленки. В зоне выделения испаряют растворитель из реакционной массы под давлением 0,1 — 0,7 ата. Пары его отводят из верхней части аппарата и направляют на конденсацию для возврата в рецикл.

Данные и результаты по способу выделения хлорпарафина приведены в таблице.

Создание пленочного режима при 140—

200 С, времени пребывания реакционной массы в зоне выделения 3 — 10 мин и толщине пленки 0,5 — 2 мм позволяет полностью удалить растворитель, получить продукт хорошего качества, т. е. выделение растворителя становится легко контролируемым и обеспечивает эффективное проведение процесса.

1. Способ выделения хлорпарафина из реакционной массы, полученной хлорированием

5 парафина в среде хлорорганического растворителя, из пленки свободностекающего раствора при повышенной температуре, отлич аю щи и с я тем, что, с целью повышения качества хлорпарафина, процесс ведут при 140—

10 200 С, времени пребывания реакционной массы в зоне выделения 3 — 10 мин и толщине пленки 0,5 — 2 мм под давлением 0,1 — 0,7 ата, в присутствии стабилизатора, взятого в количестве 1,0 — 1,6% от веса хлорпарафина, и сое15 динения, образующего комплексы с железом, взятого в количестве 0,01 — 0,1 /о от веса хлорпарафина.

2. Способ по п. 1, о тл ич а ю щи и с я тем, что процесс ведут при 150 — 170 С.

20 3. Способ по п. 1, отлич ающийся тем, что в качестве стабилизатора используют эпоксидную смолу, соединения магния или гликоли.

4. Способ по п. 1, отлич ающийся тем, 25 что в качестве соединений, образующих комплексы с железом, используют амины или фосфаты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

30 1. Воробьева Н. Г., Зайдман О. А. «Получение и свойства хлорпарафина», Хим. промышленность, НИИТЭХИМ, кн. 547, с. 138, 1970.

2. Патент Польши № 57653, Кл. 12 О 2/01, 1966 (прототип).