Способ получения бромбензола

Авторы патента:

C07C25/04 - Соединения, содержащие по меньшей мере один атом галогена, связанный с шестичленным ароматическим кольцом

00 535272

ОПИСАНИЕ

ИЗОЬРЕт ЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕДЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.11.74 (21) 2076925/04 с присоединением заявки № (51) М. Кл. С 07С 25/04 (53) УДК 547.539.311.2 (088.8) Опубликовано 15.11.76. Бюллетень № 42

Дата опубликования описания 20,12.76 до делам извбретений н открытий (72) Авторы изобретения

О. В. Лебедев, В. К. Фомин, Л. Д. Зеленина, Т. А. Савкова и Н. В. Ионова (71) Заявитель

/.т у в „

633„:: л уз

"@14ь (54) СЙОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМВЕНЗОЛА

Государственный квинтет (23) Приоритет

Совета Министров СССР

Изобретение относится к способу получения бромбензола, который применяется как полупродукт в промышленности основного органического синтеза.

Известен способ получения бромбензола взаимодействием бензола и брома при 10вЂ”

80 С в присутствии катализатора вЂ” галоидов металла и бромистого водорода (1). Процесс довольно сложен при практическом осуществлении.

Известен также способ получения бромбензола путем взаимодействия бензола и брома при 30 вЂ” 40 С в присутствии катализаторавЂ” железных стружек (2). Выход целевого продукта не превышает 70%.

Недостатком известного способа является недостаточно высокий выход целевого продукта, а также низкая производительность процесса в связи с длительным временем бромирования с использованием существующего катализатора.

С целью повышения выхода целевого продукта и повышения производительности процесса, в предлагаемом способе в качестве катализатора используют хромоникелевую сталь с присадкой сульфида железа в количестве

0,02 вЂ” 0,25 вес. % в расчете на бензол.

Предпочтительно использовать катализатор, содержащий 99 вес. % хромоникелевой стали и 1 вес. % сульфида железа.

Бромбензол получают при этом с выходом

94,3 вЂ” 98% при одновременном повышении производительности процесса в 2 вЂ” 3 раза по сравнению с известным способом.

Пример 1. жидкий бензол и жидкий бром подают из сборников в смеситель, а затем с постоянной скоростью в реактор. Реактор представляет собой охлаждаемую водой (сна10 ружи) колонну, наполненную стружкой из хромоникелевой стали в количестве 1 вес, в расчете на бензол. Продукты реакции отводят из нижней части колонны: жидкие вЂ” в сборник, газообразные вЂ” в вакуумировавшую15 ся систему для поглощения и нейтрализации бромистого водорода. Из жидких продуктов реакции после нейтрализации выделяют целевой продукт, непрореагировавший бензол и побочные продукты. Нейтрализованные жид20 кие продукты реакции подвергают хроматографическому анализу. Объемное отношение бензол: бром составляет около 5: 2, температура в колонне 20 вЂ” 25 С, присадкой служит в качестве сульфида железа серный колчедан

25 с примесью до 10% других минералов, количество присадки составляет 1 вес. % от веса загруженной стружки, плотность орошения колонны варьируется в широких пределах, давление в колонне поддерживается немного

30 ниже атмосферного, бром перед употребле535272

Составитель Н. Гозалова

Редактор Т. Девятко

Техред М. Семенов Корректор О. Тюрина

Заказ 2485/2 Изд. № 1775 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5К-35, Раушская наб., д, 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 нием не осушается и содержит около 0.025. о воды.

Применение стружки из хромоникелевой стали с присадкой серного колчедана позволяет повысить удельную производительность колонны в 2 вЂ” 3 раза, при этом содержание и-дибромбензола в жидких продуктах синтеза снижается в 1,5 вЂ” 1,6 раза, а о-дибромбензолавЂ” в 1,9 вЂ” 2,0 раза, расход катализатора сокращается. Удельная производительность аппарата составляет 7 вЂ” 9 м /м ч.

Формула изобретения

1. Способ получения бромбензола путем взаимодействия бензола и брома в присутствии катализатора на основе железа, о т л и ч аю щи и с я тем, что, с целью повышения производительности процесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют хромоникелевую сталь с присад5 кой сульфида железа в количестве 0,02вЂ”

0,25 вес. % в расчете на бензол.

2. Способ по п. 1, отли ч а ющи йся тем, что используют катализатор, содержащий

99 вес. % хромоникелевой стали и 1 вес. /о

10 сульфида железа.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент США Ке 2658760, Кл, 260-650, 1953.

15 2. Технологический регламент предприятия п/я Г-4004, 1972 (прототип).

Похожие патенты:

Способ получения иодбензола // 535271

Способ получения бензотрихлорида // 530019

Способ получения 1-фенил-1,1-дифтор2,2-дихлорэтана и 1- фенил-1-фтор-1,2,2-трихлорэтана // 515733

Способ получения полифторароматических соединений, содержащих хлорметильную группу // 509574

Способ получения бензотрифторида // 507552

Способ получения дихлорбензола или алкилдихлорбензола // 493456

Способ получения бензотрихлорида или его замещенных // 449025

Способ получения 1,1-дигалоид3-арилпропена-1 // 444357

Патент 287915 // 287915

Способ получения смеси изомеров бром-о-ксилола // 544647

4 1, 4 4-дибром-2 1,5 1, 2 4, 5 4тетраметил- -кватерфенил в качестве люминесцирующего соединения и способ его получения // 566817

Способ получения бензилхлорида // 644769

Способ управления двухступенчатым процессом получения трихлорбензола // 1065398

Способ получения фторсодержащих пергалогенированных бензолов // 2577863

Изобретение относится к способу получения фторсодержащих пергалогенированных бензолов, содержащих в молекуле по крайней мере один атом фтора, общей формулы (I), где n=1-5, m=6-n. Способ включает взаимодействие галогенсодержащих бензолов, содержащих в молекуле по крайней мере один атом фтора, общей формулы (I), где m=0-4, n=1-5, m+n≤5, с N-хлорамидом в среде сильной кислоты при температуре не выше температуры кипения любого из компонентов смеси. Способ позволяет получать продукт высокой степени чистоты с высоким выходом. 3 з.п. ф-лы, 14 пр.

Способ получения фторзамещенных ароматических соединений // 2584423

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фторзамещенных ароматических соединений формулы ArF, где Ar является ароматическим углеводородом или его производным, содержащим в ароматическом кольце электронодонорные либо электроноакцепторные группы, например алкильную, алкоксильную, карбонильную, карбоксильную, нитрогруппу. Способ получения фторзамещенных ароматических соединений путем превращения первичных ароматических аминов в тетрафторбораты арендиазония и термического разложения последних характеризуется тем, что смесь первичного ароматического амина, нитрита натрия, тетрафторбората натрия или калия, п-толуолсульфокислоты и инертного органического растворителя нагревают сначала при температуре, обеспечивающей реакцию диазотирования и образование тетрафторбората арендиазония (25-95°С), затем при температуре, достаточной для разложения образовавшегося тетрафторбората арендиазония (110-150°С). Процесс ведут при молярном соотношении реагентов первичный ароматический амин : нитрит натрия : тетрафторборат натрия или калия : п-толуолсульфокислота, равном 1:1-4:1-4:4-12 в присутствии триэтилбензиламмоний бромида. В качестве растворителя применяют п-толуолсульфокислоту, взятую в избытке. 3 з.п. ф-лы, 12 пр.