Способ выделения алкалоида анабазина

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (и) 537084

Сон)з Соеетокик

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 03.10.75 (21) 2181287/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.11.76. Бюллетень № 44

Дата опубликования описания 22.12.76 (51) М. Кл. С 07G 5/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 547.94.06 (088,8) (72) Авторы изобретения

Л. А. Вольф, В. Г. Зайцев, В. В. Котецкий, В. А. Хохлова, А. А. Зияев, А, С. Садыков и О. С. Отрощенко

Ленинградский институт текстильной и легкой промышленности им. С. М. Кирова и Ташкентский государственный университет им. В. И. Ленина (71) Заявители (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АЛКАЛОИДА АНАБАЗИНА

Изобретение относится к способу выделения алкалоидов, в частности анабазина и его производных, из водных растворов, получаемых при обработке растительного сырья— ежовника безлистого.

В настоящее время анабазин применяется для уничтожения вредителей посевов хлопчатника.

Известны различные способы выделения анабазина из растительного сырья. Эти способы основаны на извлечении алкалоида из веток горячей водой (1) или насыщенным раствором хлористого натрия (2) с последующей обработкой водной вытяжки щелочью (для разложения солей). Далее анабазин-основание экстрагируют органическими растворителями, например керосином, дихлорэтаном или сорбируют активированной глиной (3), например бентонитом, гумбрином.

Однако использование в процессе выделения алкалоидов органических растворителей предусматривает как большой расход растворителя (для обработки 1 м диффузионного сока требуется от 3,5 до 7 м керосина), так и получение труднор азделяемых эмульсий, а также потери керосина (-25%) с обрабатываемым соком, поэтому способ не находит широкого применения.

В случае использования активированной глины процесс извлечения длителен (более

1 час), а выход анабазина при неполной степени извлечения (-85%) недостаточно высок

5 (до 80%).

Для сокращения времени процесса извлечения и повышения выхода анабазина в предлагаемом способе используют катионообменные волокна на основе поливинилового спирта (ПВС) и полиакриловой кислоты или малеинового ангидрида (волокно марки КМ и

КПАК-А).

Волокно КМ является карбоксилсодержащим ионитом на основе волокна ПВС и малеинового ангидрида, его получа)от при введении ионогенных групп этерификацией гпдроксильных групп ПВС-волокна малеиновым ангидридом. 0 Процесс проводят в расплаве малеинового ангидрида, в качестве катализатора этерификации используют малеиновую кислоту (5%) при 120 С, в течение 1 часа и модуле ванны 20.

25 После обработки волокно отжимают, промывают ацетоном и горячей водой, Волокно КПАК-А является карбоксилсодержащим ПВС-волокном с привитой полиакриловой кислотой.

537084

КПАК-Л

КМ

Показатели

244

18,0

41

15,6

5,1

322

15,8

18,1

4,9

Толщина, мтекс

Разрывная прочность, гс/текс

Разрывное удлинение, о

Условный диаметр волокна, мк

СОЕ, мг — зкв/г (статическая обменная емкость) Н вЂ” форма

67,8

Н вЂ” форма

72,3

Na — форма

236,4

Na — форма

84,7

Степень набухания, 5н.Н О, 87,3

5н. КОН

81,7

5н. КОН

7,7

5н. Н $04

75,3

Хемостойкость, %: (% сохранения СОЕ после кипячения в течение 30 мин) Формула изобретения

ЦНИИПИ Заказ 2677/13 Изд. М 1817 Тираж 575 Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2

Получение КПАК-А включает три стадии. а. Ацеталирование свежесформованного

ПВС-волокна малеиновым диальдегидом (МДА) при 55 С в течение 1,5 час при модуле ванны 35.

Ацеталирующая ванна имеет следующий состав, %.

МДА 1,3

Н2$04 7

iN a $04 15

HO 76,7 б. Активация волокна.

Отжатое после, промывки ацеталированное волокно подвергают активации в течение

40 — 60 мин при температуре 40 С в водной

Осуществление способа показано на следующих примерах:

Пример 1. В 1 л 1%-ного раствора анабазина погружают 25 г ионообменного карбоксилсодержащего волокна КПАК-А и проводят сорбцию в статических условиях при комнатной температуре. Статическая обменная емкость используемого волокна составляет

5,1 мг-экв/г.

Через 30 мин после начала сорбции волокно извлекает из раствора 9,75 r анабазина, т. е. 97,5%. По окончании сорбции волокно промывают дистиллированной водой, отжимают и помещают в ванну, содержащую 0,5%ный раствор Н2$04. Через 20 — 25 мин контактирования сорбированный волокном анабазин полностью (100%) переходит в раствор, а волокно после сушки может быть повторно использовано для сорбции алкалоида.

Пример 2. 20 r ионообменного волокна

КМ, обладающего статической обменной емкостью 4,9 мг-экв/г, погружают в 1 л 1%-.ного раствора анабазина.

Через 30 мин сорбции содержание анабазина на волокне составляет 0,47 г/r волокна, т. е. сорбируется 94 /p анабазина.

4 ванне, содержащей 5 /о Н202 и 5 — 10% H2SO4, модуль ванны 20. в. Прививка полиакриловой кислоты.

Отжатое после промывки волокно обрабатывают водным раствором акриловой кислоты. (20 p) в присутствии 3 — 5% Ре$04 при 60 С в течение 30 мин при модуле ванны 30.

После прививки волокно отжимают, промывают умягченной водой до нейтральной реакции и горячей водой — для удаления гомополимера, затем отжимают и высушивают.

В таблице приведены физико-химические характеристики применяемых для адсорбции

15 анабазина волокон.

После промывки, отжима и последующего выдерживания волокна в течение 30 мин в кислотной ванне (с концентрацией H2SO4—

5 /о) с волокна десорбируется 100% алкалои20 да

Способ выделения алкалоида анабазина из его водных растворов с помощью адсорбента, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени процесса и повышения выхода алкалоида, в качестве адсорбента используют катионообменные волокна на основе поливинилового спирта и полиакриловой кислоты или малеинового ангидрида.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авт. св-во СССР № 59807, кл. С 07g 5/00, 1941.

2. Авт. св-во СССР № 48312, С 07g 5/00, 1936.

40 3. Авт. св-во СССР № 66242, С 07g 5/00, 1946 (прототип).